工业级己二酸无机杂质元素光谱研究.pdfVIP

第43卷 第 11期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．11 2014年 11月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry NOV．2014 工业级己二酸无机杂质元素的光谱研究 马 宁 ，谢华林 ，欧 竞 ，符 靓 (1．重庆华峰化工有限公司，重庆 涪陵 408100；2．长江师范学院化学化工学院，重庆 涪陵408100) 摘 要：建立T业级己二酸中多个无机杂质元素的快速光谱分析方法。己二酸样品经硝酸溶解后直接用电感耦 合等离子体发射光谱 (ICP—OES)法测定其中的Na、M AJ、K、ca、v、cr、Mn、Fe、cu、zn、Pb等l2种无机杂质元素。 通过优化仪器工作参数，选择最佳的分析波长，并以Y为内标元素消除了测定过程中的光谱干扰和基体效应。在优 化的实验条件下，方法的检出限为0．56～18．20 “g·L-，各元素的加标回收率为92．96％ 107．90％，RSD为o．8％～3．3％。 方法可实现工业级己二酸中无机杂质元素的快速准确测定。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；己二酸；无机元素；基体效应 中图分类号：O657．63 文献标识码 ：A 文章编号：1671．9905(2014111-0040-03 己二酸是一种重要的有机二元酸，能发生成盐反 元素校正了基体效应，建立了ICP—OES法测定工业 应、酯化反应、酰胺化反应、缩聚反应等，主要用于制 级己二酸中多个无机杂质元素的分析方法。 造尼龙66纤维和尼龙66树脂和聚氨酯泡沫塑料，其 用途十分广泛。在有机合成工业中，是己二腈、己二 1 材料与方法 胺的基础原料，同时还可用于生产润滑剂、增塑剂己 1．1 材料与仪器 二酸二辛酯，也可用于医药等方面 。在工业生产中 Na、Mg、A1、K Ca、V、Cr Mn FelCu Zn Pb 受原料来源、催化剂、工艺流程以及环境因素的影响， Y单元素标准溶液，国家标准物质研究 中心提供； 己二酸中不可避免地会混入无机杂质元素，其含量高 HNO为优级纯，实验用水为Milli—Q超纯水仪制备 低关系着己二酸以及下游产品的质量，因此，准确测 的超纯水(电阻率≥18．2Mr／·cm o 定这些无机杂质元素的含量具有非常重要的意义。 Optima2100DV电感耦合等离子发射光谱仪， 目前，有关己二酸中无机元素的测定尚未见报 仪器工作参数为：射频功率 1300W，等离子气流 道。石油化工行业推荐性行业标准(SI4_／F1499．5— 量 15．OL ·rain-，雾化气流量0．8L ·min-，辅助流量 1997)规定精己二酸中铁的含量采用分光光度法进行 0．2L·rain-，蠕动泵泵速 1．5L·rain-。，观测高度 15mm， 测定，但由于分光光度法灵敏度低，检出限高，分析速 溶液提升量 1．5mL ·Hli ，观测方式：水平轴向。 度慢，不适合多元素的同时测定，对于低含量元素无 1．2 样品处理 法满足测定要求。多元素的快速分析主要采用电感 耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法和电感耦合等 准确称取O_~OOg的己二酸样品(精确到0．0001g)， 离子体质谱(ICP-MS)法 】，与ICP-OES法相比较， 置于50mL容量杯中，加少量超纯水润湿后加入 lmL 硝酸，然后用超纯水定容，待测，同时做试