精制苯乙酸试生产操作方法.docVIP

精制苯乙酸试生产操作方法（暂行） 1. 目的2. 投料量 原 料 名 称 规 格 投 料 量 备 注 苯乙酸 甲苯 工业品 L 可循环使用 硫酸 工业品，98% 约L 100+27+67 双氧水 工业品，30% 47L 液碱 30％，工业品 L 水 L 67+1458+30*2*6 3. 工艺控制指标 时的温度 25~30 ℃25~30 ℃ 萃取时的pH值 9-10 结晶完成时pH值 养晶温度 ≤ ℃ 干燥热水罐温度 ～ ℃ 双锥干燥器温度 ≤50℃ 干燥真空度 ≥0.09MPa 干燥时间 min 苯乙酸水分 ≤ 1% 4. 试生产步骤 （）。液碱计量罐（V1206）中的浓硫酸计量罐（V1205A）中的硫酸L以上，准备L双氧水。往萃取罐中加入L甲苯，25~30 ℃，搅拌至完全溶解（5~10min），取样检测溶液苯乙酸含量打开浓硫酸进料阀门向萃取罐中慢地加入浓硫酸。控制萃取罐内物料温度在25~30 ，记录终点pH值。地加入浓硫酸搅拌，静置分相地加入搅拌，静置分相A罐中慢慢加入配制好的液碱，先加入770L配置好的液碱，搅拌15分钟，静置5分钟，取下层水，测水相的pH。当pH值小于9时，继续加液碱。每加入5L液碱，搅拌15分钟，静置5分钟，测量下层水相的pH。将pH值调到9-10。pH值调好后，记录加入的碱液量，搅拌30分钟，然后停搅拌，静置30分钟，萃取罐加压分相。上层甲苯层留在萃取罐内套用，下层水相分出进入结晶罐。同时取样检测水相中苯乙酸含量。 4.5 结晶L双氧水，搅拌15分钟（第一批不加双氧水）。然后开启冷冻盐水，往结晶罐缓慢滴入浓硫酸控制。调节pH值到2.0-2.5之间，记录加入的浓硫酸的量，然后降温至，。 4.6 离心 1）离心前的准备和检查 检查离心机的紧固件是否有松动；离心布袋是否干净、完好，有无破损；试运转离心机是否正常。 2）按《离心机作业规则》，启离心机。 （3）离心机进料 离心机低速运转正常后，打开苯乙酸结晶罐底阀，再打开离心机进料阀，开始进料。注意调整阀门开度防止结晶液溢出。离心时防止物料飞溅到身上。 4）取样检5）离心机甩干 当离心机的滤饼厚度较大时关闭离心机进料阀。按离心机高速按钮，甩干分钟。然后按离心机低速按钮。 6）洗涤滤饼 用约 L冷纯化水洗涤离心机中滤饼，高速甩干10分钟后，按《离心机作业规则》，停离心机。，取样检测含量，含量≥9%，停止洗涤。否则继续洗涤，直至含量合格。 7）卸料 当离心机完全停止运转后，用木制工具将离心机中的滤饼刮松。将滤饼装入料车内。称好湿晶的重量。若滤饼结块，需用摇摆颗粒机将块打碎，再进行干燥。 4.7 干燥 将PAA湿晶全部放进双锥干燥器，控制温度在5、真空度大于0.09MPa下干燥小时。取样测水分，水分小于1%为合格。否则，继续干燥，直至水分合格。 一车间 2009-06-25