F_NCP_FL_0129 磷酸二铵-总氮含量的测定-蒸馏后滴定法.pdfVIP

FNCPFL0129 磷酸二铵 总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 F_NCP_FL_0129 磷酸二铵－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法 1 范围 本方法适用于各种工艺生产的磷酸二铵中总氮含量的测定。 2 原理 从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸溶液吸收，以甲基红-亚甲蓝乙醇溶液为指示剂，用 氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 3 试剂 3.1 硫酸铵，优级纯，在 105℃干燥至恒重 3.2 盐酸溶液，1+1 3.3 硫酸溶液，c(1/2H SO )=0.5 mol/L 或 1 mol/L 2 4 量取 15.0mL 硫酸（ ρ约 1.84 g/mL ）或30.0mL 硫酸慢慢注入盛有 400 mL 水的 600mL 烧杯内，混匀，冷却后转移至 1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。前者硫酸溶液的浓度约 为 c(1/2H SO )=0.5 mol/L，后者硫酸溶液的浓度约为 c(1/2H SO )=1 mol/L 。 2 4 2 4 3.4 氢氧化钠溶液，约 400 g/L 3.5 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液 3.5.1 配制甲基红溶液(2g/L) ：称取0.20g 甲基红，溶于95%乙醇(体积分数) ，用 95%乙醇(体 积分数)稀释至 100mL 。 3.5.2 配制亚甲基蓝溶液(1g/L) ：称取0.10g 亚甲基蓝，溶于 95%乙醇(体积分数) ，用 95%乙 醇(体积分数)稀释至 100mL 。 3.5.3 将 50mL 甲基红溶液(2g/L)和 50mL 亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。 3.6 酚酞指示剂溶液，10g/L 称取 1.0g 酚酞，溶于 95%(体积分数) 乙醇，用 95%(体积分数) 乙醇稀释至 100mL 。 3.7 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5 mol/L 3.7.1 饱和氢氧化钠溶液的配制 溶解 162g 氢氧化钠于 150mL 无二氧化碳水中，冷却至室温。通过合格的介质（例如： 玻璃毛）过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至 上层溶液清澈（放置时间一周），使用时吸取清液。 3.7.2 氢氧化钠标准滴定溶液的配制 量取 27.2mL 氢氧化钠饱和溶液清液，用无二氧化碳的水稀释至 1L，混匀，贮存在带有 碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。 3.7.3 标定 用玛瑙研钵将 10g～20g 基准邻苯二甲酸氢钾（KHC H O ）研碎至粉状，置于 120℃干 8 4 4 燥箱内干燥 2h ，在干燥器内冷却。 称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾 4.75g ±0.05g （准确至0.0001g ），置于250mL 锥形瓶中， 加 100mL 无二氧化碳的水溶解，加入 3 滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠溶液滴定溶液至浅红 色为终点。 3.7.4 计算 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算： m c(NaOH) 0.2042 ×V 式中： c(NaOH) ——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ； m——称取的邻苯二甲酸氢钾质量，g ； V——滴定用去氢氧化钠溶液实际体积，mL ； 0.2042——与 1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量。 计算结果取四位有效数字。 3.7.5 精密度 做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差，应小于 0.00100 mol/L 。 3.7.6 稳定性 氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存，若使用玻璃容器，当怀疑溶液与玻璃 容器发生反应或溶液出现不溶物时，必须时常标定溶液。 3.8 不含二氧化碳的水 将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的 2/3) ，煮沸 10min，放置冷却，用装有碱石灰干 燥管的橡皮塞塞紧。制备 10L~20L 较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部， 往水中通氮气 1h ~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。 3.9 pH 试纸，广