差热_、XRD、红外光谱在粘土矿物测试中的应用.docVIP

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差热_、XRD、红外光谱在粘土矿物测试中的应用

差热 、XRD、红外光谱在粘土矿物测试中的应用 资环研0501 朱国庆 摘要:伴随粘土矿物的的广泛应用,测试技术也有了新的发展。粘土矿物成分复杂多样,对其化学组成、矿物种类的鉴定方法也不尽相同。本文通过采用差热分析、X射线衍射及红外光谱,得到它们的特征图谱,由此对高岭石和蒙托石进行区别鉴定。 关键词:差热 XRD 红外光谱 1 . 差热分析法 差热分析法是将粘土粉末与热中性体(α-Al2O3)分别置于高温炉中。在加热过程中,矿物发生吸热或放热效应,而中性体则不发生此类效应。将两者的热差通过热电偶,借电流计记录的差热曲线进行分析,见图1。曲线上明显的峰谷分别代表矿物在加热过程中的放热和吸热效应,不同的矿物在不同的温度条件下有不同的热效应。高岭石的差热曲线(图a)是在400~650℃时开始失去结构水,呈出一尖锐的吸热谷。这时高岭石的结构水被破坏,形成非晶质的偏高岭石。当加热到930~980℃时,有一尖锐的放热峰,这是由无定形氧化铝重结晶为γ-Al2O3或富铝红蛭石和硅线产生的。 蒙脱石的差热曲线(图b)上出现“三谷一峰”,即出现3个吸热谷和1个放热峰。第1个吸热谷发生在100~300℃是逸出层间吸附水的反应;第2个吸热谷发生在550~750℃,是逸出结构水的结果,第3个吸热谷发生在900~1000℃,此时晶体结构已彻底遭到破坏,随后是矿物重结晶,形成新的矿物——尖晶石和石英等,即出现1个放热峰。利用高岭石和蒙脱石在差热曲线形状上的差异,即可分辩其矿物种类。 高岭石差 (a)高岭石差热曲线 (b)蒙托石差热曲线 图1 粘土矿物差热分析曲线 2. X射线衍射分析法 各种物质的原子受到高能辐射激发时,即发射出具有一定波长特征的X射线谱线。X射线衍射分析主要是根据面网间距d和强度I来鉴别各种不同矿物质的,其中d根据吴尔夫-布拉格公式d=nλ2sinθ计算。式中:n为衍射的级次;λ为入射线的波长;θ为衍射角。 高岭石与蒙脱石的I,d值如表1。 表1 高岭石与蒙脱石的I,d值 2.1 高岭石的X衍射特征 高岭石是高岭土中的主要矿物,属1∶1型层状结构硅酸盐粘土矿物,晶体结构中无阳离子的类质同相取代,故层间电荷为0,该矿物在遇水后,层间不产生膨胀现象。但高岭石加热至600℃以上即开始脱水形成无定形的烧高岭。因此,可利用高岭石的这些特点将其与蒙脱石区分开。  高岭石的X射线衍射图非常有特征,如图2所示,d001=7.15 ,d002=3.57 ,d003=2.34 是其特征峰,特别是001面和002面的衍射峰呈尖锐的形状。实验中发现高岭石用酸处理后不会影响层间结构,其衍射测试结果与图2相同。但是如果将高岭石加热至650℃后保温2h,再进行测试,得出了完全不同的结果,如图3所示,高岭石的特征峰消失,说明此时高岭石已经分解,样品为非晶态物质。 2.2 蒙脱石的衍射特征 蒙脱石的结构属2∶1型层状结构的硅酸盐矿物,层间具有一定的不饱和电荷,可吸附外来阳离子补偿中和,且层与层间主要靠所吸附的可交换离子来结构,故晶格活动性大,层间能吸附水分子或有机溶液,并导致整个晶格沿C轴膨胀。由于底面间距随层间溶液性质和可交换阳离子种类的不同而变化,因此,衍射数据中001反射面的数据是不一定的,可在一定范围内变化,这一点我们可以从JCPDS卡片中查证,蒙脱石的d001值在12-15 范围波动,这也是蒙脱石的一大特征峰如图4所示为某地蒙脱石的衍射图谱,其d001为14.5 。 实验中将蒙脱石在650℃加热2h后,进行衍射测试,发现其衍射峰明显移向高角度,d001约变为10 左右,如图5所示而用浓HCl加热处理后,衍射测试结果并没有改变d001值,仍然是15 左右,说明酸处理后的蒙脱石结构并未改变。 3.  红外吸收光谱分析法 物质在受到具有连续波长的红外光照射时,该物质因其质点分子间振动频率不同,而对各种波长的红外线吸收能力就不一样。将粘土矿物吸收的红外线辐射的百分率和相对应的X 射线的波长(或频率)绘制成曲线,见图6、图7,就可用来鉴定粘土矿物的种类。 图6 高岭石红外吸收曲线 图7 蒙托石红外吸收曲线 4. 结语 用现代测试方法鉴别粘土矿物的种类,测试结果稳定,重复性好,误差较小,可有效地用于指导生产,对有关的实验技术人员可起到有益的借鉴作用。 Abstract: With the extensive application of clay minerals, there has been new developments in testing technology. The co

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