克菌丹原药中微量四氯化碳测定方法的研究.docx

中国化工学会农药专业委员会第十六届年会论文集克菌丹原药中微量四氯化碳测定方法的研究段文胜“，先友红2 (泸州东方农化有限公司，四川泸州646300)摘要：建立了气相色谱法测定克茵丹原药中微量四氯化碳含量的方法，采用DB_624毛细管柱 分离，氢火焰离子化检测器检测。在选定的色谱条件下，四氯化碳与克茵丹中杂质能得到有效分离，并能获得较好的检测效果。分析结果表明，四氯化碳的质量浓度在O～9．53ug／mL范围内线性关系良好，其线性相关系数为O．9994；加标回收率为92．3删～105．8％，变异系数为2．88％，最低检出浓度为O．39lIg／m1，最小检出量为0．39ng。关键词：气相色谱；测定；四氯化碳；克菌丹DeterminationofTraceCarbontetrachlordeinCaptantechnicalbyGCDuarIWenShengXianYouhong(Oriental(Luzhou)AgrochemicalsCo．，LtdSichmmlu丑lou646300)Abstract：ThecontentsofC缸bontetrachloridein Cap伽tecⅢcalweredeteminedby(K：withDB-624capilla巧colu啪．FIDdetectorw嬲desc抽ed．1k训ibrationcurveshadgoodlinearit)，ofCarbonteh秕morideinthe啪geof0~9．53烬／盯IL，andtl他conIelationcoemcientswere0．9994forC“bonten秕hloriderespectively．TtleaVeragerecoveriesofC雒bonte缸氍lllorideaddcdwe陀92．30％～105．8％．RSDw弱2．88％．Thelowestconcentrationofdetectionw豳0．39州m1．Tllelowestq啪tityofdetectionw私0．39ng．Keywords：(配；deternline；C孤bonten氍hloride；Capt锄全氯甲硫醇是合成克菌丹农药的重要原料，其合成过程一般采用二硫化碳氯化法，会产生四氯化 碳，四氯化碳随着反应带入克菌丹原药中。四氯化碳对动物及人体危害较大，致癌性评价动物呈阳性，人类可疑，所以对克菌丹原药中四氯化碳的含量要求非常严格，尤其是出口到欧洲国家，客户要求小于50ppm。有关四氯化碳含量测定方法大多是测定水中四氯化碳含量的方法n¨剐门’，克菌丹原药中四氯化碳的含量测定方法，国内未见有文献报道。本文采用气相色谱法将克茵丹原药中四氯化碳及其杂质分离，采用外标法可以准确测定克菌丹原药中微量四氯化碳的含量。该方法分离效果好，重复性好，准确度高，结果满意。1试验部分1．1仪器及试剂Gc一9790II气相色谱仪(温岭市福立分析仪器公司)，配备氢火焰离子化检测器(FID)，FL9790色谱数据工作站(温岭市福立分析仪器公司)。四氯化碳标准品(四川省德阳市孝师化学试剂厂提供，分 析纯试剂，质量分数99．5％)；克菌丹原药98％(本公司生产)；环已酮：分析纯(成都金山化学试剂 有限公司，质量分数99．5％)。作者简介：段文胜(1970一)，男，E．mail：wsd718@sin乱com，TcI：083¨693888(1598443lOl2)。研究方向：主要从事农药中间体及成品分析研究。·215．中国化工学会农药专业委员会第十六届年会论文集1．2色谱条件色谱柱；DB一624，60m×O．535嘲(i．d．)×3．0pm毛细管柱(安捷伦公司提供)。温度：气化室130℃，柱温70℃(10min)，以15℃／min升温速度升到220℃(22min)，检测器260℃；载气：高纯氮气，流速10mL／min；进样量：1．OIl L；相对保留时间：四氯化碳约13．6min，溶剂环己酮约26．Omin。四氯化碳标样及克菌丹原药试样气相色谱图(图1、2)。1．3试验方法1．3．1四氯化碳标准贮备液配制 称取四氯化碳标准品O．0259(精确至0．00029)于50mL容量瓶中，加环已酮稀释至刻度，摇匀。再准确吸取2mL于100mL容量瓶中，加环已酮稀释至刻度，摇匀，备用。 1．3．2四氯化碳标样溶液配制准确吸取标准贮备液5mL于10mL容量瓶中，加环已酮稀释至刻度，摇匀。 1．3．3试样溶液的配制一准确称取克菌丹原药试样O．39(精确至0．00029)于10mL容量瓶中，加环己酮溶解(可超声助溶)， 并稀释至刻度，摇匀。1．3．4样品的测定在选定的色谱条件下，分别吸取标样、试样溶液1．0nL，进样，重复操作，保证其相对标准偏差，1．5％，记录四氯化碳的峰面积，并取其平均值。样品中四氯化碳