组胺测定方法验证.pptVIP

组胺测定方法验证 方法 GB/T5009.45-2003 1 原理 试样经三氯乙酸浸泡后，用正戊醇提取，遇偶氮试剂显橙色，与标准系列比较定量。 2 适用范围 本方法适用于新鲜、冰鲜的海鱼及淡水鱼，鱼干，罐头鱼。 本方法检出限：5mg/100g 3 试剂 3.1正戊醇 3.2 三氯乙酸溶液（100g/L） 3.3 碳酸钠溶液 （50g/L） 3.4 氢氧化钠溶液 （250g/L） 3.5 盐酸 （1+11）(v/v) 3.6 组胺标准储备液：准确称取0.276g于100℃±5℃干燥2h的磷酸组胺溶于水，移入100mL容量瓶中，再加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg组胺。 3.7 磷酸组胺标准使用液：吸取1.0mL组胺标准溶液，置于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于20.0μg组胺。临用时配制。 3.8 偶氮试剂如下： 3.8.1甲液：称取0.5g对硝基苯胺，加5ml盐酸溶液溶解后，再加水稀释至200ml,置冰箱中。可保存一个星期。 3.8.2乙液：亚硝酸钠溶液（5g/L）,临用现配。 吸收甲液5mL、乙液40mL混合后立即使用。 4 实验步骤 4.1试样处理：称取10.00g绞碎病混合均匀的试样，置于具塞锥形瓶中，加入20mL三氯乙酸溶液，浸泡2h-3h，过滤。吸取2.0mL滤液，置于分液漏斗中，加氢氧化钠溶液使呈碱性，每次加入3mL正戊