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色谱法测定奶制品中的三聚氰胺 杨婷婷201033090206 引言：近年来，我国食品安全事件频出，立顿高毒农药 茶、三聚氰胺奶粉、塑 化剂饮料、瘦肉精猪肉、毒韭菜、苏丹 红、孔雀石绿事件等等无不掀起轩然大波，严重威胁国人健康，人们越来越关注食品安全问题。 引言 三聚氰胺简称三胺，学名三氨三嗪，是一种重要的化工原料,广泛用于木材加工塑料涂料造纸纺织皮革电气医药等行业，分子式为C3N6H6 ，常被违规加入食品中以提升蛋白质含量指标而产生严重后果,长期摄入高剂量的三聚氰胺会导致人体泌尿系统受损，如肾结石膀胱结石。 从2007 年3月美国发生多起宠物三聚氰胺中毒事件到香港鸡蛋检出三聚氰胺，2008 年9 月我国发生了婴幼儿饮用含有三聚氰胺奶粉导致肾结石的食品安全事故，对三聚氰胺的检测引起人们的高度关注。 测定的简单步骤 利用高效液相色谱法进行三聚氰胺含量的测定，为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定。 色谱条件: EclipseXDB2C18柱(5μm,416mm×150mm,Agi2lent); 流动相: A为离子对缓冲液(1105g柠檬酸和1101g辛烷磺酸钠定容至500mL,pH值为216),B为乙腈,配制比例为90%A+10%B,流速110mL/min 柱温： 30℃ 进样量20μL 检测波长240nm 实验材料 ： 实验材料为市场所售各类乳制品,样品1、样品2、样品3为3种奶粉,样品4、样品5为两种花生牛奶 　仪器与试剂 1200高效液相色谱仪(美国Agilent公司); PCX0603固相萃取小柱(美国Agilent公司); 三聚氰胺标准品(Sigma); 甲醇、乙腈、辛烷磺酸钠(色谱纯, 美国天地公司); 柠檬酸及其他试剂均为分析纯; 实验用水为超纯水 1200高效液相色谱仪 PCX0603固相萃取柱子 样品的制备： 准确称取试样5g, 加入10g/L的三氯乙酸溶液50mL和22g/L的乙酸铅溶液2mL, 超声提取20min后, 静置, 取上清液于10000r/min下离心5min, 取离心后的上清液10mL, 过活化后的阳离子交换固相萃取柱, 控制流速在1mL/min以内, 待样液完全流出后分别用3mL水和3mL甲醇洗涤萃取柱, 弃去全部流出液, 用体积分数5%的氨水甲醇溶液洗脱萃取柱, 收集洗脱液吹干后, 加入2mL的体积分数为20%的甲醇溶液涡旋振荡充分溶解, 过0145μm滤膜, 上机测定。 　标准溶液的配制 准确称取三聚氰胺标准品110mg, 用体积分数为20%的甲醇溶液定容至100mL, 制成111mg/L的三聚氰胺标准溶液, 再用甲醇溶液梯度稀释成0117、1172、3144、6188、13175、27150、55100mg/L的标准溶液, 分别进行高效液相色谱测定, 绘制标准曲线。如下图所示 色谱图 在113色谱条件下, 得到三聚氰胺标准样品的色谱图, 如图1所示, 走样时间9min, 标准样品保留时间为615min左右 　线性范围和检出限 在选定的色谱条件下进样20μL, 以三聚氰胺质量浓 度为纵坐标, 峰面积为横坐标, 绘制标准曲线, 结果如表1所示. 回归方程为y =01009x +013627, 相关系数R=019998, 说明分析物在0117～11010mg/L范围内线性关系良好. 以3倍噪声所相当的待测物质的浓度作为方法的检出限, 计算得出三聚氰胺检出限为0112mg/L 三聚氰胺质量浓度 0.17 1.72 3.44 6.88 13.75 27.50 55.00 峰面积 21.27 184.54 77.98 720.87 1476.53 2956.81 5982.86 高效液相色谱法与NY/T1372—2007标准的方法相比, 适用于液态或固态乳及乳制品中三聚氰胺的测定, 具有较高的灵敏度与精密度, 重复性好, 回收率稳定, 可作为测定乳与乳制品中三聚氰胺含量的参考. 杜绝食品污染的关键 以三鹿毒奶为开端，中国市场上掀起了一轮影响广泛的食品安全整顿运粉事件动。很多食品都存在着或多或少的问题，要想杜绝此类食品污染事件，需要市场上各企业承担起责任，秉着良心做事赚钱，不要因为自己的一己之私害了广大群众。政府检测机关应加强打击力度，积极有效的保证食品的安全，对有违背道德法律的企业、个人给予严厉的打击。广大消费者也要擦亮眼睛，正确选择