化学课件乙酸乙酯的制备及沸点的测定.ppt

分液漏斗是萃取的主要仪器。常用的分液漏斗按形状分为球形、锥形（也叫“梨形”）两种。分液漏斗有两个塞子，⑴磨砂玻璃活塞，作用是控制液体的流速和流量；⑵磨砂上口塞，作用是封闭分液漏斗的上口。球形分液漏斗的颈较长，多用于制气装置中控制性的向反应器中滴加液体。锥形分液漏斗的颈较短，常用于对处于分层状态的液体混合物进行分离。 * ?返回 上一内容 下一内容 回主目录 * ?返回 上一内容 下一内容 回主目录 乙酸乙酯的制备及沸点的测定 1、了解由醇和羧酸制备羧酸乙酯的原理和方法； 2、学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。 一、实验目的 乙酸乙酯的结构式： 性状：无色澄清液体，有花果香气味，易挥发；熔点：-83.6℃，沸点：77.2℃；溶解性：微溶于水，溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂?? 二、实验原理 浓硫酸催化下，乙酸和乙醇反应生成乙酸乙酯 主反应： 由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。 反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。 反应温度过高，会促使原料乙酸和乙醇的挥发，促使副反应发生。 副反应： 主要试剂及产品的物理常数（文献值） ∞ ∞ 85 77.3 -83.6 0.905 1.372 无色 液体 88.10 乙酸乙酯 ∞ ∞ ∞ 78.4 -114.5 0.780 1.360 无色 液体 46.07 乙醇 ∞ ∞ ∞ 118.1 16.6 1.049 无色 液体 60.05 冰醋酸 醚 醇 水 溶解度：克/100ml溶剂 沸点 ℃ 熔点 ℃ 比重 折光率 性状 分子量 名称 2、沸点：在蒸馏过程中，液体的蒸汽压随温度的升高而增大，当与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点。 1、蒸馏：是将液体加热至沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体这两个过程的联合操作。 3、沸点距：纯液体有机化合物在一定压力下均有固定的沸点，从第一滴馏出液至最后一滴馏出液的温度差值为沸点距（或沸程）。 4、应用：可通过常压蒸馏测定沸点，鉴别其纯度；把沸点相差较大（30℃以上）的液体混合物分开，除去易挥发或不易挥发的杂质，提纯液体化合物。 常压蒸馏装置 蒸馏纯液体时，蒸汽从烧瓶中升起，触及温度计，再经过冷凝管冷凝成液体，进入接受瓶。只要气液两相共存，温度将保持不变。如蒸馏沸点相差较大的二组分液体，第一馏分蒸出时，温度保持不变。温度不变，馏出液纯度较高。第一馏分蒸完时，温度上升，然后第二馏分蒸出，温度又保持不变。 仪器： 铁架台、圆底烧瓶（100ml）、（带支管）蒸馏烧瓶（100ml） 、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧杯、量筒、烧杯 试剂： 无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和NaCl、饱和CaCl2、无水Na2SO4、沸石 三、实验仪器与试剂 蒸馏装置 分液装置 普通回流装置 1－圆底烧瓶； 2－冷凝管 四、实验装置 1、加料 20ml 无水乙醇 14.3ml 冰醋酸 3ml浓硫酸 在100ml圆底烧瓶中加入20ml无水乙醇和14.3ml冰醋酸，再小心加入3ml浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石，然后装上球形冷凝管，按图接好装置。 五、实验步骤 2、加热回流 开启冷凝水，在石棉网上用酒精灯小心加热反应瓶，保持缓慢回流45min。 △ 3、洗涤粗产物 （1）中和：冷却反应物，将反应液倒入100ml烧杯中，慢慢滴入饱和Na2CO3溶液，振荡，直到无二氧化碳气体逸出后，用PH试纸检验成中性。然后将混合液倒入分液漏斗中，充分振摇 ，静置分层后，放出下层的水。 （2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤上层酯层，充分振摇，静置分层后，分出下层水溶液。 （3）氯化钙饱和溶液洗 ：再用约10mL饱和CaCl2溶液洗涤上层酯层，静置后分去下层液体。 （4）干燥：将酯层由分液漏斗上口倒入干燥烧杯中，并放入适量无水Na2SO4干燥，然后充分振摇至液体澄清。 （不附着器壁或相互粘连） 1、在馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，也还有副产物乙醚，故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去，可用石蕊试纸检验产品是否呈中性或碱性。 2、饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水。此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。 3、氯化钙饱和溶液洗涤时，氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中，由此除去粗产品中所含的乙醇；而且可以除去残留的CO32-。 将干燥好的产物量体积，计算产率，移至小