氯离子测定操作规程.docVIP

氯离子测定操作规程 1.目的 保证水泥及其原料中氯离子含量测定的准确性和规范性。特制定本规程。 2.范围 水泥及其他指定采用本方法的物料。 3.引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。本规程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。 JC/T420 水泥原料中氯离子的化学分析方法 4.主要内容 4.1溶液的配制 4.1.1氢氧化钠(NaOH)溶液[c(NaOH)=0.5moL/L：将2g氢氧化钠溶于100mL水中； 4.1.2硝酸溶液[c(HNO3)=0.5moL]：取3mL硝酸，用水稀释到100mL； 4.1.3溴酚蓝指示剂溶液(1g/L)：将0.1 g溴酚蓝溶于100mL乙醇(1+4)中； 4.1.4二苯偶氮碳酰肼(10g/L)：将1g二苯偶氮碳酰肼溶于100 mL乙醇中； 4.1.5硝酸银溶液5g/L：将5g硝酸银(AgNO3)溶于1L水中。 4.2 溶液的标定 4.2.1氯离子标准溶液 准确称取0.3297 g已在105℃～110℃烘2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.2mg氯离子； 吸取上述溶液50.00mL，注入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.04mg氯离子； 4.2.2硝酸汞标准滴定溶液[(Hg(NO3)2)=0.001mol/L 称取0.34g硝酸汞 [(Hg(NO3)2).1/2H2O,溶于10mL0.5 mol/L0.5moL中,移入1L容量瓶内,用水稀释至标线，摇匀。 用微量滴定管准确加入5mL0.04mg/mL氯标准准液于50mL锥形瓶中,加入20mL乙醇及1～2滴溴酚蓝指示剂,用0.5moL/L氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色,然后用0.5mol/L硝酸调至溶液刚好变黄,再过量1滴(PH约为3.5),加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液至樱桃红色出现。 同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。 硝酸汞标准滴定溶液对氯的滴定度，按： 0.04×5.00 0.2 TCl = = V2-V1 V2-V1 TCl- 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V2 标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） V1 空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） 0.04 氯离子标准溶液的浓度，单位为毫升（mg/mL） 5.00 加入氯离子标准溶液的体积, 单位为毫升（mL） 4.3分析步骤 4.3.1仪器准备工作:打开电源开关，设定温度控制仪温度250℃～260℃，打开温度控制仪开关。 4.3.2测定 向50 mL锥形瓶中加入约3 mL水及5滴0.5mol/L硝酸,放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶插于锥形瓶的溶液中。 称取约0.3g试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。 向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液，摇动后加入5mL磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃～260℃的测氯蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶客连接好蒸馏管的进出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。 开动气泵，调节气流在100～200mL/min，蒸馏10 min～15 min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。 用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内（乙醇用量允为15 mL）。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1～2滴溴酚蓝指示剂,用0.5moL/L氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色,然后用0.5mol/L硝酸调至溶液刚好变黄,再过量1滴,加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液至樱桃红色出现。 进行试样分析时，同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，计算时对得到的测定结果进行校正。 4.3.3氯离子的百分含量计算: Tcl(V2-V1) XCl = ×100 m×1000 XCl- 氯离子的质量分数,%； TCl-- 每毫升硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V2 滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V1 空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m