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气相色谱仪期间核查操作规程
气相色谱仪期间核查操作规程
文件编码:版本号:01
项 目 姓 名 签 名 日 期 起 草 审 核 审 核 批 准 生效日期 分发范围及分发号 分 发 号
目 录
一、 目的 1
二、 适用范围 1
三、 内容 1
四、 附件 4
五、 变更历史 4
目的
使质量部有章可循。
适用范围
本规程适用于公司。
内容
制定依据
《中国药典》2010年版二部
《》()
通用技术要求
仪器外观
仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。
仪器电路系统
仪器电源线、信号线插接紧密,各开关、按键、旋钮等功能正常,指示灯灵敏,显示器正常。
计量器具控制
核查条件
环境条件
室温在15-30℃,相对湿度20%-85%。
仪器应平稳放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好;
电源电压为(220±22))表1 气相色谱期间核查主要技术指标
FID 外观条件 应符合规定 6个月 基线 ≤1.0×10-12A 基线漂移(30min) ≤1.0×10-11A 检测限 ≤5.0×10-10g/s 定量重复性 顶空进样RSD≤3.0% 定重复性 顶空进样RSD≤1.0%
期间核查项目
外观检查
按2.1、2.2条的要求,用目视、手动检查。
检测器核查
基线噪声和漂移
检测器基线噪声和基线漂移的检定(标准:基线噪声≤1×10-12A;基线漂移≤1×10-11A)
采用毛细管色谱柱DB-624(口径0.32um),设定载气流速1.0ml/min,氢气流速30ml/min,空气流速300ml/min,柱温40℃,进样口温度180℃,检测器温度250℃。待系统稳定后,分别记录基线30min。取30min的基线计算基线噪声和漂移值。
系统重复性(标准:定性测量重复性误差RSD≤1.0%;定量测量重复性误差RSD≤3.0%。)
采用毛细管色谱柱DB-624(口径0.32um),设定载气流速1.0ml/min,氢气流速30ml/min,空气流速300ml/min,柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min,进样口温度230℃,检测器温度250℃,待仪器稳定后,用微量注射器或(自动进样器)注入1μl浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录正十六烷峰面积
检测器最小检测浓度的检定(标准:检测限≤5×10-10g/s)
采用毛细管色谱柱DB-624(口径0.32um),设定载气流速1.0ml/min,氢气流速30ml/min,空气流速300ml/min,柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min,进样口温度230℃,检测器温度250℃,待仪器稳定后,用微量注射器或(自动进样器)注入1μl浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录正十六烷峰面积,按下式计算最小检测浓度CL。公式如下:
式中:—最小检测浓度
N——基线噪声
W—正十六烷的进样量
A—正十六烷峰面积的算术平均值
顶空进样器(标准:定性测量重复性误差RSD≤1.0%;定量测量重复性误差RSD≤3.0%)
定性重复性和定量重复性校验:按下列测试条件平行六次进样事先配制好的仪器校验溶液(准确称取0.05g的丙酮于盛有约50mL水的100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。移取5.00mL的该溶液于20mL顶空瓶中,封好瓶盖,待测),记录色谱图,以保留时间的相对标准偏差RSD表示定性重复性,以峰面积的相对标准偏差RSD表示定量重复性。测试条件如下:色谱柱:DB-624,30m×0.32mm×1.8μm;进样口:180℃; FID:250℃; 柱温:40℃保持3min,以20℃/min升到120保持8min。
载气:N2 :1.2mL/min;分流比:10:1;进样量:1.0mL氢气:30mL/min; 空气:300mL/min;尾吹:25mL/min; 加热箱:80℃;定量环:90℃;传输线:100℃;
平衡时间:30min;GC循环时间:35min。
期间核查后的评估与放行
期间核查结果应经过审核或评估,只有期间核查结果满足接受标准的仪器才能放行使用。
当期间核查没有在规定的日期前完成,或期间核查结果不合格时,仪器应放置“停用”标识。
当有下列情况发生时,应及时通知质量部QA经理根据公司的偏差处理程序进行偏差调查,并对使用该仪器所产生的实验数据进行相应评估:
定期期间核查结果超出接受标准;
超出期间核查期的仪器被使用时。
当有下列情况发生时,应重新对仪器进行校准:
经历重大维修,或更换关键部件时;
相关记录
《气相
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