乳没镇痛胶囊质量标准研究.docVIP

精品论文 参考文献 乳没镇痛胶囊质量标准研究 薛利华 冯小燕 杨晓媛 岳宝森 　　（陕西省西安市中医医院 710001） 　　【摘要】目的: 建立乳没镇痛胶囊质量标准。方法: 采用薄层色谱法对制剂中乳香和没药进行鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中血竭素高氯酸盐含量。结果: 薄层色谱斑点清晰，分离度较好，专属性强。高效液相色谱法测定结果，血竭素高氯酸盐在79.53～530.2mu;g线性关系良好(r=0.9999)，平均加样回收率96. 2%，RSD为0.8%。结论: 该方法快速、灵敏、准确，可有效控制乳没镇痛胶囊的质量。 　　【关键词】乳没镇痛胶囊 血竭素高氯酸盐 薄层色谱 高效液相色谱 　　【中图分类号】R96 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2014）20-00100-02 　　乳没镇痛胶囊是由镇痛饮进行剂型改革而来的制剂，是国家级名老中医姚树锦主任医师集30余年临床经验总结出治疗痹痛的经验方，处方由乳香、没药、细辛、土鳖虫、血竭等药组成，功效为活血定痛，破瘀化滞，祛寒逐风。临床广泛用于类风湿性关节炎、退行性骨关节炎、强直性脊柱炎、跌打损伤等导致的周身肌肉关节肿胀疼痛[1]。为了更有效的控制产品的质量，建立乳没镇痛胶囊乳香和没药的薄层色谱鉴别方法，并采用高效液相色谱法测定制剂中血竭素高氯酸盐含量。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 LC-20AT恒流泵；SPD-20A紫外检测器；SIL-20A自动进样器；CTO-10ASVP校温箱（日本岛津）；FA2104(上海民桥精密科学仪器有限公司) ，预制硅胶G板( 青岛海洋化工生产)。 　　1.2 试药乳香、没药、血竭（购自西安盛兴饮片厂）；磷酸（广东汕头市西陇化工厂）；乳香对照药材（120970-200403）；没药对照药材（120967-200603）；血竭素高氯酸盐对照品（110811-200704购自中国药品生物制品鉴定所，含量测定用）；乙腈、甲醇为色谱纯，水为纯化水，其余试剂均为分析纯。乳没镇痛胶囊样品(批号20121025 及相应药材阴性样品由本实验室自制。规格0.5 g/粒，相当于生药材2.5g/粒。 　　2 方法与结果 　　2.1 薄层色谱鉴别[2-6] 　　2.1.1供试品溶液的制备取本品5g，加甲醇30mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。 　　2.1.2没药对照药材溶液的制备取没药对照药材1g，加甲醇10ml，同供试品溶液的制备制成没药对照药材溶液。 　　2.1.3乳香对照药材溶液的制备取乳香对照药材1g，加甲醇10ml，同供试品溶液的制备制成乳香对照药材溶液。 　　2.1.4 阴性对照溶液的制备取原料药材，按处方分别制得缺乳香、缺没药的阴性样品，照供试品溶液制备方法制得相应阴性对照溶液。 　　2.1.5测定法照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述四种溶液各4mu;l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醚（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。 　　2.2血竭素高氯酸盐含量的测定[2,7-9] 　　2.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（50：50）为流动相；检测波长为440nm；柱温40℃。 　　2.2.2对照品溶液的制备取血竭素高氯酸盐对照品4.43mg精密称定置25ml棕色量瓶中，加3%磷酸甲醇溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置10ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml中含血竭素高氯酸盐26.51?g）（血竭素重量=血竭素高氯酸盐/1.337）。 　　2.2.3供试品溶液的制备取供试品约0.4g，精密称定置25ml棕色量瓶中，加3%磷酸甲醇溶液至刻度，密塞，振摇3分钟，滤过，精密量取续滤液2ml置10ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 　　2.2.4专属性考察按照处方比例称取缺血竭的空白样品, 按制备工艺制成缺血竭的阴性对照样品, 按供试品溶液的制备方法制成缺血竭的阴性对照溶液。将血竭素高氯酸盐对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液, 分别注入液相色谱仪进行测定。结果见图1。 　　2.2.5线性范围考察精密吸取血竭素高氯酸盐对照品溶液（浓度26.51?g/ml）3、5、10、15、20?l，按上述色谱条件注入色谱仪，依法测定峰面积，以峰面积对血竭素高氯