SL 3271-2005 水质 砷的测定 原子荧光光度法.doc

SL 327. 1—2005 SL 327. 1—2005 中华人民共和国水利行业标准 SL 327. 1—2005 水质砷的测定原子荧光光度法 Water quality—determination of arsenic—atomic fluorescence spectrometric method 2005-10-21 发布 2006-01-01 实施 中华人民共和国水利部发布 目 次  TOC \o 1-3 \h \z 前言 4  HYPERLINK \l bookmark7 \o Current Document 1 适用范围 5 2 干扰 5 3 方法原理 5 仪器 5 试剂 5 6 分析步骤 6  HYPERLINK \l bookmark12 \o Current Document 7 结果计算 7  HYPERLINK \l bookmark13 \o Current Document 8 精密度与准确度 7  HYPERLINK \l bookmark14 \o Current Document 9 注意事项 7 前 言 本标准在体例格式上遵循《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》（GB/T1.1— 2000)的规定，并参照《水利技术标准编写规定》（SLl —2002)的要求。 本标准的主要内容包括：水样的保存、水样的预处理方法、原子荧光分析、方法的精密度和准 确度。 本标准为全文推荐。 本标准批准部门：中华人民共和国水利部 本标准主持单位：水利部水文局 本标准解释单位：水利部水文局 本本标准主编单位：安徽省水文局 本标准参编单位：天津市水文水资源勘测管理中心、长江流域水环境监测中心、北京科创海光仪 器有限公司 本标准出版发行单位：中国水利水电出版社 本标准主要起草人：周良伟、张延、臧小平、康金栓、刘光学、刘海涛 本标准审査会议技术负责人：齐文启 本 标准体例格式审查人：乐枚SL 327. 1—2005 SL 327. 1—2005 SL 327. 1—2005 5 水质砷的测定原子荧光光度法 1适用范围 本标准是将氢化物发生技术与原子荧光光谱分析技术相结合测定水中砷，从而实现水样检测的新 技术。原子荧光光度法与二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法、硼氢化钾一硝酸银分光光度法相比， 具有操作简便、用样量少、灵敏度和准确度髙、测量重现性好、自动化程度高、适合大批量分析等特 点。本标准适用于地表水、地下水、大气降水、污水及其再生利用水中砷的测定。方法检出限 0. 2μg /L,在1?200μg /L范围内，线性良好。大于200μg /L的样品，可稀释后测定。 2干扰 本标准采用氢化物发生法，使得待测元素与基体分离，干扰很少，共存离子和化合物不干扰测 定。当砷含量为11.42μg /L时，若共存离子分别为1000μg /L三价铁、1010μg /L 二价锰、1000μg /L 二价镍、13090μg /L 二价锌、10000μg /L六价铬、200μg /L 二价汞、20μg /L 二价铅，对测定无干扰。 3 方法原理 _ — 样品经预处理，其中各种形态的砷均转变成三价砷（As3+)，加人硼氢化钾（或硼氢化钠）与其 反应，生成气态氢化砷，用氩气将气态氢化砷载人原子化器进行原子化，以砷高强度空心阴极灯作激 发光源，砷原子受光辐射激发产生荧光，检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与溶液中砷 含量成正比的关系计箅样品中的砷含量. 4仪器 4.1原子荧光光度计。 4.2砷髙强度空心阴极灯。 4.3 2kW电热板。 4.4常用玻璃量器。 5试剂 5.1本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。 硝酸（HNO3): io =1.42g/mL,优级纯。 盐酸（HCl): io = 1.18g/mL,优级纯。 高氯酸（HClO4 ）io =1.67 g/mL，优级纯。 硫酸（H2SO4): io=1.84g/mL,优级纯。 氢氧化钾（KOH):优级纯。 50%盐酸溶液（体积分数）：量取50mL盐酸（见5.3)，缓慢加人50mL水中，摇匀。 5%盐酸溶液（体积分数）：量取50mL盐酸（见5.3)，缓慢加人950mL水中，摇匀D 5.9 硫脲（50g/L) —抗坏血酸（50g/L)混合溶液：称取10g硫脲和10g抗坏血酸溶于200mL水 中，用时现配。 20g/L硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液：称取10g硼氢化钾（或硼氢化钠），溶于500mL0.5% 氢氧化钾（见5.6)溶液中，摇匀。 砷标准储备液（1000mg/L)，购置或自配：淮确称取〗.3200g (准确至0. 1mg)预先在硅胶干 燥器内干燥至恒重的三氧化二