应用气相色谱质谱联用技术研究五脉百里香挥发性化学成分研究.pdfVIP

第24卷增刊 分析测试学报 V01．24 2005年11月 ofInstrumental N0v．2005 堕堕墨!垦里!旦!兰VEBAO(JournalAnalysis) 应用气相色谱一质谱联用技术研究 五脉百里香挥发性化学成分 魏娉芝，沈光远，田 碹+ (兰州大学功能有机分子化学国家重点实验室，甘肃兰州730000) 五脉百里香(Thymus Celak．)为唇形科百里香属植物，主要分布于山东、辽宁、 quinquecostatus 河北、河南、山西等地区n]。本研究采用了超临界流体萃取技术(SFE—CO：)和水蒸气蒸馏法(sD) 分别提取了五脉百里香挥发性成分，并用色质联用技术测定了提取物的化学成分，分析对比了2种 技术下的不同实验结果。 1 实验部分 1．1仪器与试剂 Trace 超临界萃取仪：SFX220(美国ISCO公司)。色谱／质谱仪：FINNIGANDSQ型GC／MS仪 (美国热电公司)。CO：(纯度99％)购自中国科学院兰州化物所；其余均为分析纯试剂。 1．2样品制备 五脉百里香采自山东省烟台岘嵛山，由烟台大学生物系庄树宏教授鉴定。 将干燥粉碎的五脉百里香地上部分3．73 atm、40oC时进行动态萃取， g装入萃取池中，在200 萃取时间为120rain，吸收时间为30min，吸收溶液为无水乙醇，萃取得精油0．062g，收率为 1．66％。 h后置于自置的压力共沸蒸馏器中蒸 将五脉百里香粉碎样品150g，用25％NaCl溶液冷浸24 馏3—4h，收集馏出液，食盐饱和后用乙醚萃取3次，萃取液浓缩后再用无水Na：SO。干燥得黄色 3 透明具有芳香味的精油0．851 g，_}l殳率为0．56％。 1。3色谱条件 mm×0．25 柱温：DB一5(30 mm)弹性石英毛细管柱，60℃_280℃，每分钟35℃。气化室： 300 oC；分流比：50：1；色质接13：280oC，载气：He；流速：12mL／min。质谱条件：EI源；倍 增器：140V；离子源：250oC。 2结果与讨论 2。1 鉴定结果 用毛细管色谱法对五脉百里香挥发性化学成分进行了分析，经气相色谱数据处理机用面积归一 化法测得各组分的百分含量。并且，使用GC—MS总离子流色谱检测(离子流图见图1，2)，所得 的质谱图，使用计算机质谱数据库(MAINLIB谱图库)检索，从而确定了五脉百里香挥发油中部分化 合物的名称。分柝鉴定结果见表1，表2。 2．2组分分类 ‘。=。 五脉百里香SFE—C02法得到的挥发油共分离出萜类17种‘，约占总组分含量的44．07％，其中 含量最多的是口．芳樟醇，约占22．21％，龙脑约占7．58％；芳香族化合物9种，约占9．46％；醇、 醛、酮、酯类化合物10种，约占10．55％；长链脂肪烃、酸9种，约占15．76％。五脉百里香sD法 得到的挥发油共分离出萜类10，种，约占总组分含量的32．98％；芳香族化合物3种，约占2．37％； 醇、醛、酮、酯类化合物4；种，约占0．4％；长链脂肪烃、酸12种，约占2．95％。其中含量最多的 为口一芳樟醇，占20．78％。 --——126．-—— 箜!期 分析测试学报 增刊 100 95 90 85