实验六 全自动电位滴定法测定混合酸.doc

实验六 全自动电位滴定 （4） （5） 3.2 实验步骤 实验步骤：在100mL烧杯中，用移液管吸入5.00mL HCl和H3PO4混合溶液，加50mL H2O，加入搅拌子，放好电极，用0.1031mol/L NaOH标准溶液电位滴定。仪器自动记录滴定曲线和滴定数据，并测出滴定终点V1和V2。 仪器的设置：选择Met（等体积）滴定模式，滴定步长0.10mL，平衡时间30s，滴定至加入的标准溶液体积为10.00mL。 4 实验结果和讨论 测定结果（见下表）； 表1 HCl和H3PO4混合溶液的测定结果 V1/mL V2/mL 混合溶液中HCl的浓度/(mol·L-1) 混合溶液中H3PO4的浓度/(mol·L-1) 6.035 8.955 0.06423 0.06021 5 思考题 多元酸（二元酸或三元酸）分步滴定的条件是什么？混合酸（如由HCl与H3PO4组成的混合酸）分步滴定的条件是什么？ 答：多元酸分步滴定的条件是其相邻两级离解常数相差足够大（大等于10000），且C×Ka1≥10∧-9,C×Ka2≥10∧-9; 混合酸分步滴定的条件是： （C1×Ka1）/（C2×Ka2）≥10∧-4；C×Ka1≥10∧-9,C×Ka2≥10∧-9;两个滴定突跃。 （C1×Ka1）/（C2×Ka2）≥10∧-4；C×Ka1≥10∧-9,C×Ka2＜10∧-9;一个滴定突跃。 （C1×Ka1）/（C2×Ka2）＜10∧-4；C×Ka1≥10∧-9,C×Ka2≥10∧-9;一个滴定突跃。 电位滴定法确定滴定终点有哪些方法？这些方法的依据是什么？ 答：1、绘E-V曲线图，曲线上折点即化学计量点； 2、一级微商法，曲线尖峰即滴定终点；，此法较准确，但手续复杂，且尖峰有实验点外推出，所以也有一定误差。 3、三级微商法，二级微商为零时为终点。 答：通过测量电极电位变化，来测量离子浓度。被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点，并给出测定结果。 电极内一定浓度的HCl溶液（内参比溶液），插入银-氯化银电丝（内参比电极），玻璃泡的下端是一层特殊的玻璃膜（电极膜）玻璃膜中的Na+于溶液中的H+可以发生交换，对H+有选择性响应。