RP-HPLC法测定复方芩连肠溶片中盐酸小檗碱的含量.docVIP

精品论文 参考文献 RP-HPLC法测定复方芩连肠溶片中盐酸小檗碱的含量 林良惠 杨龙珍 吴孙志 　　（广东省中医院 广东 广州 510120） 　　【摘要】 目的：建立以高效液相色谱法测定复方芩连肠溶片中盐酸小檗碱含量的方法。方法：以Waters XterraRP18为色谱柱，流动相为乙腈-水＝55：45，检测波长为265nm，流速为1mlmiddot;min-1，柱温为25℃，进样量是10mu;l。结果：盐酸小檗碱在3.071mu;g～24.568mu;g范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为100.2％，RSD=0.9％。结论：本方法简便、准确、专属性强，可用于该制剂的含量测定。 　　【关键词】 复方芩连肠溶片；高效液相色谱法；盐酸小檗碱 　　【中图分类号】R927.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）24-0326-02 　　Determination of the Content of Berberine Hydrochloride in Fufang Qinlian Changrong Tablets by RP-HPLC 　　【Abstract】 Objective: To establish a method for the determination of berberine hydrochloride in fufang qinlian changrong tablets. Methods: HPLC was performed on a C18 column using acetonitrile-water (55:45) as the mobile phase at a flow rate of 1mlmiddot;min-1. The detection wavelength was at 265nm. The column temperature was 25℃ and the sample size w as 10mu;l. Results: The linear range of berberine hydrochloride was 3.071mu;g～24.568mu;g (r= 0.9999), the average recovery was 100.2％(RSD=0.9%). Conclusions: The method is simple, accurate, special and can be used for the quality control of fufang qinlian changrong tablets. 　　【Key words】 fufang qinlian changrong tablets; HPLC; berberine hydrochloride 　　该肠溶片是按照中医药理论组方，经多年临床经验用于治疗溃疡性结肠炎的中药制剂，处方中主要含有黄连、黄芩、黄芪等药材。原剂型是灌肠剂，但给药不方便且质量难以控制，故对其进行二次开发制成口服肠溶片，使药物在结肠部位定位释放，提高药效。黄连是处方中君药，盐酸小檗碱是黄连中主要的有效成分，为控制制剂质量，采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸小檗碱的含量，相关研究结果报告如下。 　　1.仪器和试药 　　仪器：岛津LC-10AVP型的高效液相色谱仪（购于日本岛津公司）。 　　试药：盐酸小檗碱的标准对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110713-200208）；复方芩连肠溶片（自制，批号：100301-100303）；甲醇和乙腈（色谱纯），其它的试剂均是分析纯。 　　2.方法和结果 　　2.1 色谱的条件和系统适应性试验[1] [2] [3] 　　色谱柱：Waters XterraRP18（250mmtimes;4.6mm,5mu;m）；流动相：乙腈-水（每1000 ml中含有磷酸二氢钾3.4g、十二烷基硫酸钠1.7g）＝55：45；流速为每分钟1 ml；检测波长为265nm；柱温为25℃；进样量为10mu;l。供试品中的盐酸小檗碱的峰可以和相近的峰达到基线而进行分离，另外，分离度和拖尾因子均符合相关要求，理论板数按照盐酸小檗碱的峰进行记得需高于3000，表明此法系统适应性好。色谱图见图1、图2、图3。 　　图3空白供试液的色谱图 　　2.2 对照品溶液的制备方法 　　准确称取122.84mg的盐酸小檗碱对照品装于100ml的量瓶内，加入流动相获得浓度为1.2284mg/ml的盐酸小檗碱的对照品溶液。 　　2.3 供试品溶液的制备方法 　　取20片的该肠溶片，进行准确的称取后研磨成