复方红景片中红景天苷含量的高效液相色谱测定.docVIP

精品论文 参考文献 复方红景片中红景天苷含量的高效液相色谱测定 郑丽丽 *(通讯作者) 李嗣斌 （新疆维吾尔自治区中医医院药学部 830000） 【中图分类号】R282 【文献标识码】B【文章编号】1672-5085（2013）04-0406-02 【摘要】 目的 建立测定复方红景片中红景天苷的高效液相色谱方法。方法　色谱柱为Shimapack ODS (4.6times;250mm，5mu;m)，流动相为甲醇-0.5molbull;L-1磷酸二氢钠（17∶83），检测波长275 nm，流速为1.00 mLbull;min-1，柱温为40℃。结果　红景天苷在20.4mu;gbull;mL-1～102.0mu;gbull;mL-1间呈良好的线性关系，r=0.9998（n=5），平均回收率为99.90%（n=9），RSD为1.92%（n=9），稳定性RSD为1.21%（n=5），重复性RSD为1.35%（n=6），精密度RSD为1.12%（n=6）。结论　建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好，是控制复方红景片质量的有效方法。 【关键词】 复方红景片 红景天苷 高效液相色谱法 复方红景片是由红景天、黄芪、西红花、降香等八味中药组成的复方制剂，具有活血化瘀、益气养阴、养治结合之功效，用于治疗心肌缺血，效果显著，为有效地控制其质量，对其红景天中红景天苷含量测定方法进行了研究。研究建立了复方红景片中红景天苷的高效液相色谱测定方法，且阴性对照无干扰，可作为复方红景片的含量测定方法，以控制复方红景片的产品质量。 1 仪器与试药 1.1 仪器 SPD-10AVP型高效液相色谱仪（日本岛津制造所）；LibrorAEG-200电子天平（日本岛津制造所）；Millipore simplicity-185超纯水器（美国密理博公司）；LS-3120超声波发生器（美国科学系统公司）。 1.2 试药 复方红景片（批号：100424、100426、100428）及其空白样品由新疆维吾尔自治区中医医院药学部提供；红景天苷对照品（批号：110736-200628）由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为美国Fisher公司产色谱纯，水为双蒸水，其它试剂均为分析纯。 2 含量测定方法与结果 2.1 色谱条件[1,4][6～8] 色谱柱：Shimapack ODS(4.6times;250 mm，5mu;m)；柱温：40℃；检测波长：275 nm；流动相：甲醇-0.5molbull;L-1磷酸二氢钠（17∶83）；流速：1.00 mLbull;min-1。 2.2 对照品溶液制备 精密称取红景天苷对照品5.1 mg，置25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1mL中含204 micro;g的红景天苷对照品溶液。 2.3 供试品溶液制备[1～5] 取本品10片研细，取细粉约0.5 g，精密称定，置25mL量瓶中，加甲醇约20mL，超声处理（功率50W，频率50kHz，水浴温度20℃）20min，放至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心（转速为每分钟6000转）5分钟，取上清液，过0.45micro;m滤膜，即得。 2.4 阴性样品溶液制备 取缺红景天的阴性片细粉约0.5 g，精密称定，置25mL量瓶中，依“2.3 供试品溶液制备”方法项下，制备阴性样品溶液。 红景天苷对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液的HPLC色谱图，如图1、2、3。 2.5 线性范围的考察 精密吸取上述红景天苷对照品贮备液（204micro;gbull;mL-1）1、2、3、4、5mL，分别置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成含红景天苷浓度为20.4、40.8、61.2、81.6、102.0 micro;gbull;mL-1的对照品系列溶液。分别精密吸取10micro;L，注入液相色谱仪，记录峰面积。以进样浓度（micro;gbull;mL-1）为横坐标，峰面积为纵坐标，进行回归，得标准曲线方程为：y=11285x+6690，r=0.9998。结果表明，红景天苷在20.4micro;gbull;mL-1～102.0micro;gbull;mL-1范围内，峰面积与进样浓度具有良好线性关系。 2.6 回收率测定 采用标准添加法测定回收率。取本品20片（批号：100316-2），研细，取细粉0.25g，精密称定，共10份，分别置25 mL量瓶中，第一份作为空白回收，其余分三组，每组分别加入浓度为0.58mgbull;mL-1的红景天苷对照品溶液各2.0、2.5、3