玫瑰红酸钠-氯化钡容量滴定法快速测定煤中全硫的研究.docVIP

玫瑰红酸钠-氯化钡容量滴定法快速测定煤中全硫的研究 No.2 ? 94? 陕西科技大学 JOURNALOFSHAANXIUNIVERSITYOFSCIENCEamp;TECHNOLOGY Apr.2007 Vo1.25 文章编号:1()()O一5811(2007)02--0094--03 玫瑰红酸钠_氯化钡容量滴定法 快速测定煤中全硫的研究 王升文 (延安大学化学与化工学院,陕西延安716000) 摘要:研究了采用玫瑰红酸钠一氯化钡容量滴定法快速测定煤中的硫含量.样品用碱性熔剂 半熔,熔块以水浸取,将转化为硫酸盐后的滤液以玫瑰红酸钠为指示剂,在pH一5.5～7.0的 条件下,用氯化钡标准溶液进行滴定.结果表明,改进后的方法操作简单,测定快速,准确度高, 干扰小,其测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.31,加标回收率(R)为96.4～1OO.8. 关键词:煤;玫瑰红酸钠;氯化钡;硫测定 中图法分类号:O655.2文献标识码:A 0引言 目前,煤中全硫的测定方法主要有硫酸钡重量分析法,库仑滴定法和高温燃烧中和法等国家标准 法叫.硫酸钡重量分析法是国内外通用的经典分析方法,该法因测定结果准确度高,国家标准将其作为煤 中全硫测定的仲裁方法,但由于其操作步骤繁琐,技术要求严格,分析时间过长而无法满足监控分析和生 产上的需要嘲.库仑滴定法和高温燃烧中和法虽测定速度快,结果能达到国家标准要求,但必须使用专门 的仪器才能测定嘲,且自动化程度较高,一般操作人员难以胜任.文献[4-I,[5]利用EDTA滴定法测定煤 中全硫,方法虽简单快捷,但EDTA滴定法不仅干扰离子影响严重,而且既缺少变色敏锐的指示剂,又存 在指示剂的封闭现象等,使得测定结果的准确度低,重现性差.作者通过多次试验,尝试采用半熔融一玫瑰 红酸钠一BaC1.容量滴定法测定煤中的全硫.改进后的方法简单易行,分析时间短,干扰小,与国标法的重量 分析法对比具有同样的准确度和精密度. 1实验部分 l_l主要仪器与试剂 HTMZTE型马弗炉(北京迪索仪器有限公司);ESJ60—4型电子分析天平(上海龙腾电子有限公司). BaCI.标准溶液:0.01tool?L_.,称取2.5gBaC1.?2H.(_)(分析纯),用去离子水定容于l000mL容 量瓶中,在pH=5.5--7.0条件下,以Na.CO为指示剂,用NaSO标准溶液标定其浓度;Na.SO标准 溶液:0.030tool?L一,用电子分析天平准确称取干燥1h的无水Na.SO基准试剂4.4294g,用去离子 水定容于l000mL容量瓶中,此溶液含S1mg?mL_.;玫瑰红酸钠(NazCOe)指示剂:2g?L(新鲜配 制),贮于棕色滴瓶;Na2CO3溶液:10g?L;HC1溶液:0.1tool?L一;NH3?H2O溶液:1.0tool?L_.; 无水乙醇;混合熔剂:将3份无水Na.CO.与2份MgO混合,研细后过筛于8O目筛,贮于带磨口的试剂瓶 中;MgO(固体);KMnO4(固体). 以上试剂均为分析纯级或基准试剂,所用水为二次去离子水. 1.2试样分析 用电子分析天平准确称取过筛至8O目的煤试样1.0--1.2g(准确至0.0001g),置于底部盛有大约 1gMgO的瓷坩埚中,加入9.0g混合熔剂和1.0gKMnO粉末,倾斜转动坩埚,使试样与熔剂混匀,再 *收稿日期:2006—12—02 作者简介:王升文(1961一),男,陕西省白水县人,副教授,研究方向:分析化学 第2期王升文:玫瑰红酸钠一氯化钡容量滴定法快速测定煤中全硫的研究?95? 覆盖2.0g混合熔剂.在马弗炉中加热至800℃左右,并保持约30rain,摇动至熔体收缩成整块,取出,置 于石棉网上,冷却后放入烧杯中,加热水60mL以浸出熔块,待熔块浸出后取下冷却,用去离子水洗出坩 埚,洗液流入盛有试样的烧杯中.用玻璃棒轻轻地将熔块压碎,并加热至沸,用中速定性滤纸趁热过滤,再 用l0g?L的Na.CO溶液洗至残渣无SO一(取少量滤液以HC1酸化后用BaC1.溶液检验),滤液无损 转入250mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀. 准确移取上述滤液25.0OmL于锥形瓶中,用HC1和NH.?HO溶液调节其pH至5.5～7.0,加入 20mL无水乙醇和3～4滴NaCO指示剂,摇匀后在微量滴定管中用标定好的BaC1标准溶液滴定至溶 液突变为红色,即为终点. 1.3硫含量计算 按下式计算煤中全硫的质量分数()[6]: 一cV×10.×M×10/m×100. 式中:c,V分别表示BaC1标准溶液的浓度(tool?L)和滴定消耗的体积(mL);M表示s的相对原 子质量;m表示称取煤样品的质量(g). 2结果与讨论 2.1测定结果的比较 本研究以神木大柳塔某矿的 煤为样品,分别用BaSO重量分