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仪器分析课件 X 射线衍射分析 XRD Note
2θ 杂原子AlPO-11分子筛结构 杂原子SAPO-11分子筛结构 2θ 不同温度焙烧的Ag/SiO2催化剂XRD谱 1.浸渍法制备2.16%Ag/SiO23.CO选择氧化催化剂 不同温度焙烧的Ag/SiO2催化剂XRD谱 1.简单混合法2.16%Ag/SiO23.O2气氛下 焙烧温度对LaMn1Al11O19晶体结构的影响 Supercritical drying Mn含量对LaMnxAl12-xO19晶体结构的影响 (1) x=0, (2) x=0.5, (3) x=1, (4) x=2, (5) x=3, (6) x=6 CexTi1-xO2样品的XRD谱图 Dot: experimental data Solid line: calculated data Bottom curve: the difference between the experimental and calculated data. a: 0.9811(8) nm b: 0.3726(3) nm c: 0.6831(6) nm β: 118.84° Ce0.3Ti0.7O2样品XRD精细结构分析谱图 Ce0.8Ti0.2O2样品在不同温度焙烧下的XRD谱图 Ce0.3Ti0.7O2样品在不同温度焙烧下的XRD谱图 镍钼双金属氧化物和氮化物的XRD谱图 α-NiMoO4+MoO3 β-NiMoO4+MoO3 纯Ni2Mo3N γ-Al2O3+Ni2Mo3N Ni2Mo3N/Al2O3样品的XRD谱图 16nm 钴钼双金属氧化物和氮化物的XRD谱图 21nm Co3Mo3N/Al2O3样品的XRD谱图 Co3Mo3N和Co3Mo3C的XRD谱图 a=1.1024nm a=1.1071nm 立方晶系 Co3Mo3NxCy/Al2O3样品的XRD谱图 Co3Mo3C/Al2O3样品的XRD谱图 24nm * Tel Fax: 0411-4581234 Email: xuhy@dicp.ac.cn Tel Fax: 0411-4581234 Email: xuhy@dicp.ac.cn Tel Fax: 0411-4581234 Email: xuhy@dicp.ac.cn X 射线衍射分析 现代仪器分析 X-Ray Diffraction Phase Identification ? Element Analysis Phases as little as 1-3% sample weight can be identified Qualitative or Quantitative Must be crystalline! M.K.R?ntgen 伦琴 德国物理学家 (1845-1923) 伦琴是德国维尔茨堡大学校长,第一届诺贝尔奖获得者。1895年他发现一种穿透力很强的一种射线。后来很快在医学上得到应用,也引起各方面重视。 Wavelengths 0.1 = 25A 晶体的对称性 固态物质按其原子(或分子、离子)在空间排列是否长程有序分成晶态和无定形两类。所谓长程有序是指固态物质的原子(或分子、离子)在空间按一定方式周期性的重复排列。整个晶体是由晶胞按周期性在三维空间重复排列而成。 理想的晶体结构可以用具有一定对称性的、周期的、无限的三维点阵结构加以描述。晶体的理想外形和宏观物理性质制约于32点群,而原子和分子水平上的空间结构的对称性则分属于230个空间群。? ? 晶胞的两个基本要素 晶胞的大小和形状,可以用晶胞参数表示 晶胞中各原子的坐标位置,通常用分数坐标(x, y, z)表示。Cs原子的位置可用向量OP = xa + yb + zc Cs的分数坐标1/2 1/2 1/2; Cl分数坐标为0 0 0。 X Y Z O P CsCl晶胞 a b c 晶面和晶面指标 空间点阵可以从不同方向划分出不同的平面点阵组,每一组中的每个点阵平面都是互相平行的。各组平面点阵对应于实际晶体结构中不同方向上的晶面。晶面是平面点阵所处的平面。晶面可用晶面指标h*, k*, l*标记。 (010) (320) (110) (100) (120) a b d 晶面指标的定义 晶面在三个晶轴上的倒易截数的互质整数之比。 截距:h’a, k’b, l’c 截数:h’, k’, l’ 倒易截数:1/h’, 1/k’, 1/l’ 倒易截数之比化为一组互质的整数比:1/h’:1/k’:1/l’~h*:k*:l* (h* k* l*)称为晶面指标,如右图所示的晶面:1/3:1/2:1/1~2:3:6,则晶面指标为 (236)。 a b c 晶体对X射线的衍射 当一束X射线平面电磁波照射晶体时,晶体中原子周围的电子受X射
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