新药申报资料文件系列 原料来源、含量限度、外观性状、鉴别、检查、含量测定资料文件.doc

目 录 10-1原料来源 10-2含量限度 10-3外观性状 10-4鉴别 10-5检查 10-6含量测定 中文名称：*******片 汉语拼音：Yansuan Feisuofeinading Pian 英文名称：Fexofenadine Hydrochloride Tablets 10-1原料来源 *******原料：由北京德众万全药物技术开发有限公司合成部提供，批号：040524 *******对照品：由北京德众万全药物技术开发有限公司合成部提供，纯度：99.91%。 *******自制样品片：批号20030402 10-2含量限度 本品的规格为30mg，根据中国药典2005年版二部对口服固体制剂含量限度的一般要求，将本品含*******（C32H39NO4·HCl）的含量限度定为标示量的90.0%~110.0％。 10-3外观性状 目测，检查*******片三批样品的外观性状，结果见表10-1。 表10- 1 *******片的外观性状检查结果 样品批号 外观性状 白色薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色。 白色薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色。 白色薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色。 结论：本品为白色薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色。 10-4鉴别 10-4-1氯化物鉴别 取本品细粉适量（约相当于*******10mg），加水10ml超声溶解后，滤过，取续滤液滴加稀硝酸使成酸性后，将析出的白色沉淀滤过除去，取滤液加硝酸银试液即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸，沉淀复生成。此可鉴别作为本品的鉴别反应。 另取*******片的辅料混合物，做空白对照试验。结果空白不发生以上现象。见表10-2。 表10- 2 氯化物鉴别反应结果表 批号20030402空白辅料 结果 正反应 正反应 正反应 负反应 结论：*******片三批样品显正反应，空白显负反应。 10-4-2紫外分光光度法 取本品细粉适量（约相当于*******60mg），置100ml量瓶中，加乙醇振摇使*******溶解，并稀释至刻度，滤过，取续滤液适量，加乙醇稀释制成每1ml含60(g的供试品溶液，按处方比例称取相当量的空白辅料，同法配制。另取*******对照品适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含60(g的溶液，作为对照品溶液，照分光光度法（中国药典2005年版二部附录Ⅳ A）在200~400nm的范围内扫描紫外光谱。 *******对照品及三批样品的紫外吸收光谱见附图10-1~10-4，辅料的紫外吸收光谱见附图10-5，数据见表10-3。 表10- 3 *******片紫外吸收波长 样品批号 最大吸收波长λ(nm) λ1 λ2 对照品 210.2 258.6 210.0 258.6 210.0 258.6 210.0 258.6 结论：*******片三批样品与对照品紫外吸收一致。空白辅料溶液基本无吸收。但由于*******在200~400nm的范围内吸收较弱，不宜作为本品的鉴别项列入质量标准。 10-4-3高效液相色谱法 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。对照品及三批样品HPLC图见附图10-6~10-9。保留时间结果见表10-4。 表10- 4 样品HPLC图主峰的保留时间 样品批号 主峰保留时间(min) 对照品 13.167 13.260 13.335 13.285 结论：*******片三批样品主峰的保留时间与对照品主峰的保留时间相一致。 7-5检查 7-5-1溶出度 因本品的紫外吸收较弱，故采用HPLC法测定本品的溶出度。 1. 方法 照溶出度测定法（中国药典2005年版二部附录X C第二法）测定。 1.1仪器与试剂 ZRS-8智能溶出试验仪（天津大学无线电厂制造） 岛津LC-10ATVP泵 岛津SPD-10AVP紫外可见光多波长检测器 TL9900色谱数据工作站 色谱柱 迪马Diamonsil-C18 柱（5(m，250mm×4.6mm） 磷酸二氢钠（分析纯，北京红星化工厂，批号000420） 磷酸（分析纯，北京市益利精细化学品有限公司，批号000325） 甲醇（色谱纯，天津西华特种试剂厂） 1.2测定法 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钠