无机非金属材料制备-显微分析技术.ppt

无机化合物结构表征—— 显微分析技术 目 录 前言 电子显微分析技术 ◆ 电子与物质的相互作用 ◆ 透射电镜显微分析 ◆ 扫描电镜显微分析 扫描探针显微分析 ◆ 扫描隧道显微镜 ◆ 原子力显微镜 总结 前 言 物质的宏观性质 物相组成及微观结构 前 言 大多数材料中： 前 言 无机化学近几十年来的一个发展趋势： 现代仪器分析技术广泛地用于化合物或物相的测试与表征，使无机化学由宏观进入微观、由定性进入定量、由感性进入理性。 电子显微分析技术：将对材料观察的尺寸推进到亚微米和微米以下的层次，成为材料结构研究的不可缺少的方法、手段之一。 扫描探针显微技术：能够实现原子级别、1nm分辨率，极大地促进了化学与材料，尤其是纳米材料的发展。 电子显微分析技术 电子波动性的发现 光学显微镜的实践基础 电子束在磁场中运动具有会聚性。 电子光学：利用高速运动电子在电场或磁场作用下产生偏转、聚焦而成像的规律，达到显微学研究目的。 电子显微分析技术 一、电子与物质的相互作用 电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学成分。 电子显微分析可进行的工作有： 高分辨率的微观形貌观察 晶体结构分析 微区化学成分分析 材料表面及内部结构观察 材料形貌观察+材料结构分析+材料微区成分分析弥补了其他微结构分析方法的缺陷。 电子显微分析主要使用电子显微镜。 常用的电子显微镜： 透射电子显微镜（TEM） 扫描电子显微镜（SEM） 电子探针X射线显微分析仪（简称电子探针，EPA或EPMA)： 波谱仪（波长色散谱仪，WDS） 能谱仪（能量色散谱仪，EDS） 二、透射电镜显微分析 透射电子显微镜 以聚焦电子束作为照明源 使用对电子束透明的薄膜试样（几十到几百nm） 以透射电子为成像信号 2.1 透射电镜的基本结构及工作原理 透射电镜一般由以下几部分组成： 电子光学系统 真空系统 供电系统 附加仪器系统 电子光学系统是电子显微镜的核心部分， 根据功能不同又分为照明系统、成像系统、 观察和记录系统。 成像系统又是电子光学系统最核心的部分。 2.2 透射电镜显微图像的衬度原理 透镜的成像作用可分为两个过程： 第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，即由物变换到衍射的过程； 第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点，即由衍射重新变换到物（像是放大了的物）的过程。 像衬度 透射电镜的电子像是由 而产生的。 图像上明、暗或黑白差异称为图像衬度。 透射电镜中，穿透样品的电子信号带有试样特征信息，由于试样各部位的组织结构不同，电子束透过试样后强度及方向发生了变化，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的。这种在荧光屏上由透射电子形成的强度不均匀的电子像称为衬度像。 透射电镜图像衬度主要有质厚衬度、衍射衬度和相位衬度等。 质厚衬度 非晶样品衬度的主要来源 衍射衬度 厚晶体样品衬度的主要来源 衍射衬度 相位衬度 薄晶体（试样厚度小于10nm时，样品细节在1nm左右）的高分辨像的主要成因，能反映原子排列的特征 2.3 透射电镜试样制备 样品要求： 厚度适宜，使电子束可以穿透 通常样品观察区域的厚度很薄，100~200kV加速电压下，样品厚度以50~100nm为宜 固体样品 如果样品中含有水分、易挥发物质及酸碱等腐蚀性物质，测试前应处理干净 有足够的强度及稳定性 洁净，没有黏附异物 透射电镜样品主要有：粉末样品、薄膜样品和表面复型三类。 粉末样品的制备 关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚 一般要求粒径在1μm以下，能够用与粉末不发生作用的溶剂（如水 或酒精等）分散开。 将少量粉末放到这些溶剂中，用超声波震荡使颗粒充分散开； 用移液枪滴一滴或几滴液体到铜网上（在铜网上预先粘附一层很薄的支持膜），待样品干燥后就可将铜网装上样品杆。 如果粉末原来就存在在溶液中，那只要直接把溶液滴到铜网上。 薄膜样品的制备 块状样品据其导电性或脆性，分为金属样品和非金属样品（如陶瓷、硅片等） 第一道工序：切片 导电样品：线切割（电火花切割）——0.3~0.5mm的薄片 不导电样品：金刚石圆锯