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培养单晶 这种混和溶剂张单晶的方法，首先要分清良溶剂和不良溶剂。我的经验是选择良溶剂的挥发性比不良溶剂的强一些。这样，良溶剂挥发的快，容易析出晶体。反之，如果不良溶剂挥发的快，可能过一段时间剩下的只有良溶剂，这样对单晶的生长很不利。养单晶的小技巧br /1、把仪器的器壁用钢勺刮几道痕，这样单晶容易生长。2、养单晶时溶液最好是饱和的溶液，怎么饱和呢？可以把物质溶解在极性较大的溶剂中，然后向里面加极性小的溶剂，当然他们必须有一种容易挥发，我曾经见过一个师兄把化合物溶解在DMF中，然后向里面加入乙醚，等溶液稍变浑浊那就代表饱和了！然后再慢慢挥发！3、挥发过程一定要慢，不能急！4、如果晶体长得太大，不要急着将他们溶解，高手打单晶时大块的单晶是可以切成小块的！5、养单晶时如果溶剂干了不要急，在显微镜上仔细观察，如果晶体表面没有明显风化那就没有关系一样可以打单晶6、如果怕单晶长时间不能打溶剂干了以后风化，可以把单晶包在白色纯净的凡士林中，凡士林是不会影响打单晶的！? ? 就这么多，如果想起重要的再补充！? ? 大家多支持这个板块阿！有好的经验请不要保留阿！单晶培养的经验总结 单晶高手的经验：简单、实用－给搞有机的 版上已有一些单晶培养经验，我个人感觉有关键细节没有写出，特说说我的经验。本文主要针对搞有机的。配合物的单晶培养，各实验室都有家传，而且以此为主业 ，不必看本文。 1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶 法等。最简单的最实用。常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散 法。99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。 2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相 扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。 3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部 或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法 弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东 西长单晶，但得多养几次。 4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候， 采取少量多溶剂体系的办法。如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你 可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。这是做好记 录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所 用的溶剂。 5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。我想说的是你不能一天 去看几次也不能放在那里5，6天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果 5天后，溶剂全干了。一般一天看一次合适，看的时候不要动它。明显不行的体系 （如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。 6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。 7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。 8.分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。 9.含氯的取代基一般容易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。 有些东西，TLC显示只有一个点，但做出来的谱图却不漂亮。有些大分子量的化合物，如卟啉，富勒烯用柱色谱很难分得特别干净。下面说说我的经验。 我的经验是用培养单晶的方法纯化，即非经典的重结晶（尤其适用于卟啉、杯芳烃，富勒烯等大分子量的化合物)。这种方法可以除掉柱分离都不能分离的杂质。即将你的产物在试管中溶于1份中等溶解性的溶剂，溶解性太好的溶剂是不行的，一般为二氯甲烷，三氯甲烷，乙酸乙酯，甲苯，最好不用THF和二氧六环，除非前面的溶剂都溶解不了。然后用滴管（最好用注射器）小心沿试管壁加入四份不溶你产品的溶剂（一般为正己烷和甲醇，两种溶剂必须互溶，常用的溶剂体系为二氯甲烷/甲醇，三氯甲烷/甲醇，二氯甲烷/正己烷，三氯甲烷/正己烷，甲苯/正己烷，乙酸乙酯/正己烷），这是你可以看见溶液中有一两相界面，塞上塞子，将试管放到一个没有人会碰到的地方，一般2－7天两相就会完全混合，有固体会析出。 下面就是最重要的操作。将母液用很细的滴管尽可能的吸出，注意不要把固体吸出！然后用正己烷（注意不要用石油醚，因为不易完全出去）或甲醇洗涤固体，然后用很细的滴管尽可能的吸出加入的溶剂，反复两次后。如果瓶底有颗粒状可以吸动的固体，瓶壁上有膜状的固体，这时应该再加入少量正己烷，将颗粒状可以吸动的固体吸出，滴在双层的家用的卫生纸上，然后风干即可。（不要用滤纸，因为吸附太厉害，5mg东西估计全部粘在滤纸上，刮不下来）。瓶壁上膜状的固体就留着下次用，一般是不纯的东西。如果析出的是晶体，最好。操作同上。我的巨漂亮的卟啉的谱