精品第四章_表面分析方法.pptVIP

* HNU-ZLP * * HNU-ZLP * Microwear on PEEK by AFM * HNU-ZLP * Red blood corpuscle DFM mode (8μm x 8 μ m) DNA DFM mode (500nm x 500nm) Imaging of biological samples Living Chromosome DFM mode (16 μ m x 16 μ m) * HNU-ZLP * SPM对样品表面各类微观起伏特别敏感，即具有优异的纵向分辨本领，其横向分辨率也优于透射电镜及场离子显微镜。 各种显微镜的主要性能指标如下表： * HNU-ZLP * 显微镜 类 型 分辨本领 工作条件 工作温度 样品损伤 分析深度 人眼 0.2mm 光学显微镜 0.2?m SEM（二次电子） 横向：6nm 高真空 低温、室温、高温 轻微损伤 1?m 纵向：较低 TEM 横向：点3～5 ?，线1～2 ? 高真空 低温、室温、高温 中等程度损伤 1000 ? (样品厚度） 纵向：很差 FIM 横向：2 ? 超高真空 30~80K 严重损伤 1个原子层 STM 横向：1 ? 空气、溶液、真空 低温、室温、高温 无损伤 1~2个原子层 纵向：0.1 ? * HNU-ZLP * 二、扫描隧道显微镜（STM) * HNU-ZLP * 基本原理 STM的理论基础是隧道效应。 对于一种“金属－绝缘体－金属”（MIM)结构，当绝缘层足够薄时，就可以发生隧道效应。隧道电流I是电极距离和所包含的电子态的函数。 * HNU-ZLP * 　　STM就是根据上述原理而设计的。 　　工作时，首先在被观察样品和针尖之间施加一个电压，调整二者之间的距离使之产生隧道电流，隧道电流表征样品表面和针尖处原子的电子波重叠程度，在一定程度上反映样品表面的高低起伏轮廓。 * HNU-ZLP * STM工作模式 恒电流模式（CCI)：当针尖在表面扫描时，反馈电流会调节针尖与表面的高度，使得在针尖与样品之间的隧道电流守恒。 它是目前应用最广最重要的一种方式，一般用于样品表面起伏较大时，如进行组织结构分析时。其缺点在于反馈电路的反应时间是一定的，这就限制了扫描速度与数据采集时间。 * HNU-ZLP * 　恒高度模式（CHI）：针尖在表面扫描，直接探测隧道电流，再将其转化为表面形状的图象。它仅适用于表面非常平滑的材料。 * HNU-ZLP * STM应用 　　　STM的主要功能是在原子级水平上分析表面形貌和电子态，后者包括表面能级性质、表面态密分布、表面电荷密度分布和能量分布。 　　主要应用领域： 表征催化剂表面结构； 人工制造亚微米和纳米级表面立体结构； 研究高聚物； 研究生物学和医学； 原位研究电化学电积； 研究碳、石墨等表面结构； 研究半导体表面、界面效应及电子现象； 研究高温超导体； 研究材料中的新结构和新效应。 * HNU-ZLP * 三、原子力显微镜（AFM) * HNU-ZLP * 基本原理 AFM是使用一个一端固定而另一端装有针尖的弹性微悬臂来检测样品表面形貌的。 当样品在针尖下面扫描时，同距离有关的“针尖－样品”相互作用力（既可能是引力，也可能是排斥力），就会引起微悬臂的形变，也就是说，微悬臂的形变是对“样品－针尖”相互作用的直接测量； 控制针尖或样品的Z轴位置，利用激光束的反射来检测微悬臂的形变，即使小于0.01nm的微悬臂形变也可检测，只要用激光束将它反射到光电检测器后，变成了3～10nm的激光点位移，由此产生一定的电压变化，通过测量检测器电压对应样品扫描位置的变化，就可得到样品的表面形貌图象。 * HNU-ZLP * * HNU-ZLP * AFM操作模式 * HNU-ZLP * 接触式（contact mode)： 针尖始终同样品接触并在表面滑动，针尖－样品间的相互作用力是两者互相接触的原子中电子间存在的库仑排斥力，其大小通常为10－8～10－11 N，AFM中样品表面形貌图象通常是采用这种排斥力模式获得的。 接触式通常可产生稳定、高分辨图象，但对于低弹性模量样品，针尖的移动以及针尖－表面间的粘附力有可能使样品产生相当大的变形并对针尖产生较大的损害，从而在图象数据中可能产生假象。 * HNU-ZLP * 非接触式（noncontact mode)： 针尖在样品表面的上方振动，始终不与样品表面接触，针尖探测器检测的是范德瓦耳斯吸引力和静电力等，对样品没有破坏的长程作用力； 非接触模式可增加显微镜的灵敏度，但分辨率要比接触模式低，且实际操作比较困难。 * HNU-ZLP * 轻敲式（tapping mode)： 它是介于接触式和非接触式之间新发展起来的成象技术。 在扫描过程中微悬臂