“两步”正交试验法研究二氧化硅气凝胶的最佳制备条件.docVIP

“两步”正交试验法研究二氧化硅气凝胶的最佳制备条件 2011年11月 第4期 吉林师范大学(自然科学版) JournalofJilinNormalUniversity(NaturalScienceEdition) No.4 Nov.20ll 两步正交试验法研究二氧化硅气凝胶 的最佳制备条件 张伟娜2,-,李云辉,谢学锦2,陆继龙2,任敏4,朱果逸4 (1.吉林师范大学化学学院,吉林四平136000;2.吉林大学地球探测科学与技术学院,吉林长春130026; 3.长春理工大学化学与环境工程学院,吉林长春130022; 4.中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室,吉林长春130022) 摘要:二氧化硅气凝胶是目前世界上最轻的固体材料,它是由胶体粒子相互聚集构成的一种结构可控的轻质 纳米多孔非晶态材料.因此,对二氧化硅气凝胶的研究越来越广泛,而制备的条件是研究它们的关键.本文采用 四因素三水平的正交试验研究两步溶胶.凝胶法制备二氧化硅气凝胶的最佳制备条件,并研究了乙醇,酸水, 碱水,放置时间四因素对二氧化硅气凝胶性能的影响,结果表明:选择TEOS:EtOH:水(草酸):水(氨水)=1:5:3: 2(摩尔比)且最佳时间间隔为24h可以制备出性能相对良好的气凝胶. 关键词:Si02气凝胶;正交试验;两步.溶胶凝胶法 中图分类号:0648.18文献标识码:A文章编号:1674—3873.(2o11)o4一o321.03 二氧化硅气凝胶是由胶体粒子相互聚集构成的 一 种结构可控的轻质纳米多孔非晶态材料,它是目 前世界上最轻的固体材料.由于其具有特殊连续的 三维网络结构,在所有固体材料中它的隔热性最好, 声传播速率低,比表面积大,介电常数低J.因此被 广泛应用于高效隔热材料l2,3j,切仑科夫探测 器[4,5],声阻抗偶合材料|6_6,催化剂及其载体[,药 物控制担载材料[8J及制备高效可充电电池材料9j 等.因此,制备l生能良好的二氧化硅气凝胶成为材料 领域研究的热点. 二氧化硅气凝胶制备过程中受许多因素影 响_1,各因素对产品的性能影响又不尽相同,因此 探索其常压下的最佳制备条件是制备性能良好的二 氧化硅气凝胶的关键所在.本课题组已经采用正交 试验法研究了一步溶胶一凝胶法的最佳制备条 件[IIJ,但一步法所需凝胶时间较长,制得的产品 光透性较低,密度也较大,从而限制了其应用范围. 本文选择溶剂乙醇的用量,酸和碱的用量,酸碱加入 时间间隔四个影响因素,通过设计四因素三水平的 正交试验,对两步溶胶,凝胶法最佳制备条件进行 了研究. 1实验部分 I.I试剂及仪器 正硅酸乙酯(TEOS),N,N.二甲基甲酰胺,丙三 醇,三甲基氯硅烷,丙酮,乙醇(EtOH),草酸(0.1 mol/L),氨水(0.1molfL)均为北京化工厂生产的分 析纯试剂;水(H20)为超纯二次蒸馏水.202.2型恒 温真空干燥箱(上海实验仪器总厂),DT-200型半自 动分析天平(北京天平仪器厂),JB.3型定时恒温磁 力搅拌器(金坛市富华仪器有限公司). 1.2正交试验的设计 正交试验是研究多因素多水平的一种设计方 法,是根据正交性从全部试验中挑选出部分有代表 性的点进行试验,这些有代表性的点具备了均匀分 散,齐整可比的特点,它是一种高效率,快速,经济 的试验设计方法.利用一套规格化的表(正交表)来 安排试验方案,使得试验次数尽可能地少;并通过对 试验数据的简单分析,帮助我们在错综复杂的影响 因素中抓住主要矛盾,揭示事物发展的内在联系,从 而找出较好的生产条件l12J.使用正交试验法得到的 数据是最直观的一组最佳因素,从正交试验表当中 又可以得到一组最优的因素,对于试验中影响因素 收稿Et期:2011-09-09基金项目:吉林省教育厅项目(2007-43) 第一作者简介:张伟娜(1982-),女,河南省开封市人,现为吉林师范大学化学学院讲师,吉林大学博士研究生.研究方向:无机纳米材料及环 境地球化学. *通讯作者:李云辉(196l一),女,吉林省市人,教授,博士生导师.研究方向:无机纳米材料及环境地球化学. ? 21? 不是很多的时候,四因素三水平的正交试验是很常 用的一种正交试验方法. 两步法是利用预聚合的SiO2前驱体TEOS, 乙醇,酸和低于化学计量比的水混合均匀,在加热情 况下搅拌,使其形成粘稠状的摩尔质量较高的硅醇 盐溶胶,然后将这种粘稠的溶胶重新溶于水补足化 学计量比的水,在碱性条件下直至形成凝胶.以这种 方式制备的凝胶为两步酸碱催化凝胶. 根据两步法的特点,再综合二氧化硅气凝胶 的影响因素,选择乙醇的摩尔倍数A(5,6,7),酸水 的摩尔倍数B(2,2.5,3),碱水的摩尔倍数C(2,2.5, 3),放置时间间隔D(12,24,48)四个因素,设