从苯醚甲环唑和丙环唑合成产生的废水中回收溴和氯化钾的方法.docVIP

从苯醚甲环唑和丙环唑合成产生的废水中回收溴和氯化钾的方法 第8卷第5期 2009年10月 现代农药 ModemAgrochemicals V01.8NO.5 oct.2009 从苯醚甲环唑和丙环唑合成产生的废水中 回收溴和氯化钾的方法 于康平,李泽方,徐昶辉,刘慕兰 (江苏耕耘化学有限公司,江苏镇江212126) 摘要:采用盐酸和氯气中和置换苯醚甲环唑和丙环唑合成产生的废水,空气吹扫赶出生成的溴, 深度冷却得到溴素,回收率93%,溴的纯度达99%,氯化钾收率95%,纯度98%. 关键词:盐酸;氯气;废水;回收;溴;氯化钾 中图分类号:TQ450.9文献标iR~i-q:Adoi:10.3969~.issn.1671—5284.2009.05.009 RecoveryofBromineandPotassiumChloridefromSynthesisWasteWaterof DifenoconazoleandPrOpicOnazOle YUKang—ping,LIZe—fang,XUChang-hui,LIUMu-lan (JiangsuFreyAgrochemicalsCo.,Ltd.,JiangsuZhenjiang212126,China) Abstract:Itcouldusehydrochloricacidandchlorinetoneutralizethewastewaterwhichwasproducedbythe synthesisofdiffenoconazoleandpropiconazole.Afterwards,thiscouldobtainbrominethroughthemethodsof fundamentalcooling,whichwasblownoutbyair.Inthisway,theyieldandthepurityof.brominewere93%and99% respectively;theyieldandpufftyofpotassiumchloridewere95%and98%respectively. Keywords:hydrochloricacid;chlorine;wastewater;recovery;bromine;potassiumchloride 苯醚甲环唑和丙环唑都属唑类杀菌剂L1J.苯醚 甲环唑是甾醇脱甲基化抑制剂,具有良好的内吸 性,杀菌谱广,叶面处理或种子处理可提高作物的 产量和保证品质.它对子囊菌纲,担子菌纲和包括 链格孢属,壳二孢属,尾孢霉属,刺盘孢属,球痤 菌属,茎点霉属,柱隔孢属,壳针孢属,黑星菌属 在内的半知菌,白粉菌科,锈菌目及某些种传病原 菌有持久的保护和治疗作用,对葡萄炭疽病,白腐 病效果也很好.丙环唑是甾醇甲基化抑制剂.主要 干扰真菌类固醇生物合成,抑制麦角甾醇的形成. 在大多数真菌中,如果缺乏组成细胞膜的麦角甾 醇,将会导致细胞膜不可修复的损伤,从而使真菌 死亡. 苯醚甲环唑和丙环唑的最后合成条件和方法 基本相同[2-3].苯醚甲环唑是使用2.溴甲基一2.『2. 氯一4一(4一氯苯氧基)苯基】一4一甲基一1,3一二口恶戊烷和 1,2,4.三氮唑在碳酸钾或氢氧化钾存在下,在DMF 或DMSO中反应得到,同时有溴化钾产生.反应 式如下: a . a . +KOH+ N, +KBr+HO 丙环唑是使用2一溴甲基一2一(2,4一二氯苯基)一4一丙 基1,3二口恶戊烷和1,2,4一三氮唑,在碳酸钾或氢氧化 钾存在下,在DMF或DMSO中反应得到,同时有溴 化钾产生.反应式如下: 收稿13期:2009—04—27;修回日期:2009—06—22 基金项目:国家火炬计划项目(2006GH020330) 作者简介:于康平(1964一),男,江苏金坛人,工程师,主要从事新农药杀菌剂方面的研究与开发.E—mail:ykpmail@126.com 2009年l0月于康平,等:从苯醚甲环唑和丙环唑合成产生的废水中回收溴和氯化钾的方法31 Cl++… 两个产品的合成都是在溴化物转化完成后,采 用减压蒸馏的方法,回收溶剂DMF套用,残留物加 水和有机溶剂溶解分配,产品溶在有机溶剂中,经 过处理后得到95%以上的原药;而产生的溴化钾和 过量的氢氧化钾就溶解在水中.在实际生产过程中, 可以用控制_』J【1水的量,分层得到一种含溴化钾30% 左右,含氢氧化钾7%左右的水溶液,但要想单独拿 到纯的溴化钏是比较困难的. 为了废水的处理和资源的再生利用,我们研究 了上述废水的处理方法,生产上应用达到了非常好 的效果和很好的经济效益. 1实验部分 1.1仪器和试剂 1.1.1仪器 JJ一1定时电动搅拌器;2000mL调温电热器; EDP10型空气压缩泵;CCP5～10低温冷却循环