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反相悬浮法合成大颗粒珠状高吸水性聚合物及其性能研究 一 16一 中国胶粘剂 CHINAADHESIVES 2008年11月第17卷第11期 Vo1.17No.11,Nov.2008 反相悬浮法合成大颗粒珠状高吸水性聚合物及其性能研究 刘勤,范晓东,苏霞,刘涛,高志亮,刘国涛 (西北工业大学理学院应用化学系陕西西安710072) 摘要:采用反相悬浮法一步合成了大颗粒珠状聚丙烯酸钠高吸水性树脂(SAP),研究了交联剂,搅拌速 率,油水比,分散剂,引发剂用量及比例等因素对该sAP粒径及吸水倍率的影响.研究结果表明,该SAP的 最大粒径超过2mm,吸水率超过100倍,并且其合成工艺简单,产品后处理操作方便. 关键词:反相悬浮法;高吸水性树脂;聚丙烯酸钠;大颗粒;珠状 中图分类号:TQ325.7文献标识码:B文章编号:1004-2849(2008)11-0016—04 0前言 高吸水性树脂(SAP)是一类吸水性和保水性优 异的功能高分子材料,能在短时间内吸收高于自重 几百倍甚至几千倍的水,因而在农林园艺,医疗卫 生,建筑材料,油田工业,食品和日用化工等领域中 得到广泛应用-2].如利用SAP的吸水与膨胀性,使 其与其他材料复合,可用作建筑嵌缝,管道接头嵌缝 的密封胶和医用高吸水性压敏胶等.SAP的合成方 法主要有溶液聚合法和反相悬浮聚合法两种[31.通 常溶液聚合法得到的产品需进行粉碎后处理,故得 不到规整的珠状颗粒,而且易产生粉尘污染;而反相 悬浮聚合法具有反应容易控制,产物呈小颗粒状和 后处理相对容易等优点,但其粒径较小,一般只有几 十到几百微米t4].朱秀林嘲等采用一次粒子添加法合 成了最大粒径达1.57mm的大粒径SAP,但此法增 加了合成工序,致使树脂粒径的影响因素增多. 本文将CC1与甲苯进行充分混合,制成与所加 单体溶液密度相当的有机连续相,并采用氧化还原 引发体系进行快速引发反应,使生成的颗粒处于自 然悬浮状态,从而一步合成了粒径达毫米级的聚丙 烯酸钠大颗粒珠状SAP,并简化了合成步骤和后处 理工艺. 1实验部分 1.1实验原料, 丙烯酸(AA),分析纯,天津市博迪化工有限公 司;NaOH,分析纯,天津市化学试剂厂;CC1,分析 纯,成都市科龙化工试剂厂;甲苯,分析纯,天津市津 北精细化工有限公司;甲醇,分析纯,西安化学试剂 厂;交联剂(,亚甲基双丙烯酰胺),化学纯,天津 市化学试剂研究所;亚硫酸钠(NazSO,),过硫酸 钾(KPS),化学纯,西安化学试剂厂;分散剂(乙基纤 维素),化学纯,天津市远航化学品有限公司. 1.2实验仪器 WQF-310型傅里叶红外光谱仪,北京瑞利公 司;Q-28o型TGA热重分析仪,美国TA公司. 1.3大颗粒珠状SAP的制备 在冰水冷却的条件下,用6.25mol/L的NaOH 溶液中和一定量的AA[中和度(摩尔分数)为75%], 然后将其置于锥形瓶中待用.在反应烧瓶中,加入 CC1与甲苯的混合有机溶剂,分散剂,充分混合均 匀后,在一定的搅拌速率下,加人含有KPS/Na2SO,, 交联剂和中和后的丙烯酸钠水溶液,然后于一定温 度和搅拌速率下反应数小时;待反应结束后,经冷 却,过滤,甲醇除水和真空干燥后,得到白色珠状 SAP 1.4性能测定 1.4.1吸液倍率测定 称取0.2g左右的干燥树脂(o)于500mL烧杯 收稿日期:2008—06—03;修回日期:2008—06—26. 作者简介:刘勤(1983一),湖南怀化人,硕士,主要从事功能高分子材料的合成研究. 通讯作者:范晓东.E-mail:xfand@126.corn \ 第17卷第11期刘勤等反相悬浮法合成大颗粒珠状高吸水性聚合物及其性能研究一17一 中,加入500mL蒸馏水;室温静置2h后用100目 尼龙袋过滤10min,然后吸净表面水分,称重(W); 则吸液倍率=(W.一W0)/wo. 1.4.2粒径测定 将树脂粒子分散置于表面皿中,采用带数字显 示的游标卡尺直接测量其直径,随机取样数gt;100 粒,并以平均粒径表示. 1.4_3吸水速率测定 在数只烧杯中,分别加入0.2g树脂和500mL 蒸馏水,静置若干时间(变量)后,过滤,称重,并计算 其对应时间的吸水倍率,得到吸水倍率与时间的关 系数据. 1.4.4其他性能测定 红外光谱(FT—IR),采用傅里叶红外光谱仪进 行表征(KBr压片法);热重分析(TGA),采用热重分 析仪进行表征. 2结果与讨论 2.1树脂粒径及吸水率的影响因素 2.1.1交联剂用量的影响 树脂的吸水率受到交联剂用量的影响较大,交 联剂用量决定了树脂的三维网络结构及网格的大 小.交联剂用量越低,树脂交联节点越少,三维网络 的空间越大,所存储的水就越多;反之所存储的水就 越少[61.由图1可知,由于交联剂整体用