铁铵矾指示剂法测定氯化物研究.pdfVIP

铁铵矾指示剂法测定氯化物 邱燕飞 广东省锅炉压力容器监测所 杜玉辉杨麟 (广州市锅炉压力容器监察检验所) 摘要 样的测定，而锅水q-能与Ag+生成沉淀的干扰物质含量较高，特别是采用锅内加药处理，锅水氯离 子的测定误差就更大，无法真实反应锅炉水实际情况。通过试验，在酸性条件下。采用铁铵矾做指 示剂，进行沉淀滴定，可消除干扰，获得较高的测定结果。 主题词铁铵矾指示剂 氯离子测定消除干扰 0前言 现有GBl 这种试验方法的相对误差约为0．2～0． 1896—89(氯化物的测定》，不适用 5％，加标回收率为99．5—99．8％。可满足锅水 于含有碳酸根(CO，2一)、亚硫酸根(So，2一)、磷酸 氯化物的测定要求。 根(P043一)、聚羧酸盐和有机膦等水样的氯化物 1铁铵矾指示剂法测定氯离子的方法 的测定。而锅水中上述干扰物质含量较高，测 定误差很大，特别是锅内加有聚羧酸盐和有机 1．1试剂配制 膦等防垢剂时，氯离子的测定误差高达20％，无 1．1．120mol／LHNO，溶液 法真实反应锅炉水实际情况。而在工业锅炉 1．1．2 上，排污率的计算和溶解固形物的控制，都是根 AgNO，标准溶液(1ml相当于lmgC1一)，配制及 据锅水氯离子来进行的，因此，常常导致现在锅 标定方法见GBl576《工业锅炉水质》中附录A7． 炉过量排污，造成能源的极大浪费。制定快速、 2．2。 简捷、准确测定锅水氯化物的试验方法十分必 1．1．3 10％铁铵矾指示剂 要。 1．1．4 根据在酸性条件下(pH≤1)加入过量的硝 水中，用AgN03标准溶液标定。标定方法如下： 酸银(AgNO，)标准溶液，溶液中CO，卜、SO，卜、 P0。卜、聚羧酸盐和有机膦等干扰离子不能与 于三个锥形瓶中，用移液管分别注入 Ag+生成沉淀，而Cl一仍能与Ag+生成沉淀的原 理。 滴定至红色，记录N心SCN标准溶液消耗体积 设计用铁铵矾[NH4Fe(S04)：]作指示剂的 V。同时另取100ml除盐水作空白试验，记录空 测定方法，过量的Ag+用硫氰化铵(NH。SCN)标 白试验NrLSCN标准溶液消耗体积V空。滴定 准溶液返滴定，当达到终点时，SCN一与Fe3+生 成红色络合物，使溶液变色，即为滴定终点。 度计算： Cl一+Ag+一AgCl+(白色) T=10／(V—V空) SCN一+Ag+一AgSCN．I(白色)NH,SCN标准溶液滴定度的调节，使其成为 · · 178 lml相当于lm异cl一的标准溶液 2检验试验方法的准确度 AV=V’(T—1) 2．1测定标准水样Cl— △V一需加除盐水量 Cl一含量为100mg／L标准水样的配制：准确 V’～N心