实验5萃取与洗涤.pptVIP

实验5 萃取与洗涤 1.1 实验目的 1.学习萃取和洗涤的原理和应用。 2.掌握萃取和洗涤的操作方法。 1.2 实验内容 1.一次萃取法： 以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸。 2.多次萃取法： 分三次以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸。 1.3 基础知识 萃取是分离和提纯有机化合物常用的基本操作之一。设溶液由有机化合物X溶解于溶剂A而成,现如要从其中萃取X,我们可选择一种对X溶解度极好,而与溶剂A不相混溶和不起化学反应的溶剂B。把溶液放入分液漏斗中，加入溶液B，充分振荡。静置后，由于A与B不相混溶，故分成两层。此时X在A、B两相间的浓度比，在一定温度和压力下，为一常数，叫做分配系数，以K表示，这种关系叫做分配定律。 用公式表示： （注意：分配定律是假定所选用的溶剂B，不与X起化学反应时才适用的）。 依照分配定律，要节省溶剂而提高萃取的效率，用一定分量的溶剂一次加入溶液中萃取，则不如把这个量的溶剂分成几份多次来萃取好，可用计算式来说明。 洗涤是从混合物中提取出不需要的少量杂质，所以洗涤实际上也是一种萃取。 1.4 实验方法与操作步骤 本实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸作为例子来说明实验步骤。 一. 一次萃取法 用移液管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液(冰醋酸与水以1：19的体积比相混合)，放入分液漏斗中。用30mL乙醚萃取，注意近旁不能有火, 否则易引起火灾。加入乙醚后，先用右手食指的末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗。这样漏斗转动时可用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，使振摇过程中玻璃塞和活塞均夹紧，上下轻轻摇振分液漏斗，每隔几秒钟将漏斗倒置(活塞朝上)，小心打开活塞，以平衡内外压力，重复操作2~3次，然后再用力振摇相当时间，使乙醚与醋酸水溶液两不相溶的液体充分接触，提高萃取率，振摇时间太短则影响萃取率。 将分液漏斗置于铁圈上，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液50mL于三角瓶内，加入3~4滴酚酞作指示剂，用0.2mol/L标准氢氧化钠溶液滴定，记录用去氢氧化钠的毫升数。计算：(1)留在水中的醋酸量及百分率；(2)留在乙醚中的醋酸量及百分率。 二. 多次萃取法 准确量取10ml冰醋酸与水的混合液（体积比同上）于分液漏斗中，用10mL乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。水溶液再用10mL乙醚萃取，再分出乙醚溶液后，水溶液仍用10mL乙醚萃取。如此前后共计三次。最后将用乙醚第三次萃取后的水溶液放入50mL的三角烧瓶内，用0.2mol/L标准氢氧化钠溶液滴定，计算： （1）.留在水中的醋酸量及百分率； （2）.留在乙醚中的醋酸量及百分率。 根据上述两种不同步骤所得数据，比较萃取醋酸的效率。 1.5 实验结果 用乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸，分别得到乙醚、醋酸的混合溶液和含有少量残留醋酸的水溶液。 1.6 实验结果统计与分析 对放出的下层水溶液用0.2mol/L标准氢氧化钠溶液滴定，记录用去氢氧化钠的毫升数。 计算：(1)留在水中的醋酸量及百分率；(2)留在乙醚中的醋酸量及百分率。 根据一次萃取法和多次萃取法两种不同步骤所得数据，比较萃取醋酸的效率。 1.7 注意事项 [1] 常用的分液漏斗有球形﹑锥形和梨形三种，在有机化学实验中，分液漏斗主要应用于： a.分离两种分层而不起作用的液体； b.从溶液中萃取某种成分； c.用水或碱或酸溶液洗涤某种产品； d.用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)。 [2] 分液漏斗价格昂贵而且易碎。务必不要把分液漏斗倒置，把它放在一个铁圈上或漏斗支撑架或其他一些稳定装置上。 [3] 溶液体积应该不少于分液漏斗体积的3/4，如果分液漏斗上有一个玻璃活塞，玻璃表面必须润滑以阻止粘结，漏渗或结冰；如果用的是一个塑料活塞，因为它本身就具有一定的润滑作用，可以不加润滑剂。 [4] 通常每个实验都有一定的步骤和特定的萃取剂用量。如果没有，通常可用与被萃取液等体积的萃取剂，萃取剂至少分为两部分。 * *