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第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集
P．E029
UFLC．ESI．IT-TOF定性分析文拉法辛中间体及杂质
姚劲挺“，冀峰，郝红元
岛津国际贸易(上海)有限公司分析仪器事业部上海分析中心，上海200052
本文采用岛津超快速液相色谱仪(UFLC)和电喷雾电离一离子阱一飞行时间串级质谱仪
(LCMS—IT-TOF)联用对文拉法辛中间体及杂质进行定性分析，推导出化合物的结构式。
关键词：UFLC，LCMS．IT-TOF，液质联用，文拉法辛，Venlafaxine
1 材料与方法
1．1试剂与仪器
试剂：乙腈和纯水，HPLC级：甲酸和甲酸铵，LCMSGrade。样品：文拉法辛中间体。
仪器：ShimadzuUFLC和LCMS．IT-TOF，包括LC．20ADx
2(输液泵)，SIL．20ACHT(自动进样器)，
1．2色谱条件
色谱柱：ShimadzuXR-ODS2．0mmI．D．x75mm mM甲酸一甲
L．，2．2Ism；流动相：A—pH4．4的10
酸铵缓冲液，B一乙腈；梯度：0．5．25min15％B．50％B，5．26．6．25min70％B，6．27．10．00min15％B；
流速：0．4mL／min：柱温：40℃；进样量：10止：波长：225nm；质谱：离子化模式ESI+，雾化
S Block
气流速1．5 L／min)，干燥气流速1L／min，CDL温度200℃，Heater
L／min(注射进样模式时1．0
温度200℃，检测器电压1．70
l(V。注射进样模式流速10皿／min，样品浓度1mg／L；液质联用进样
模式样品浓度1mg／mL。自动调谐优化电压，外标法校正质量数。
2结果与讨论
口Ⅻ 呻¨目 为使用甲酸一甲酸铵缓冲液流动相进行液质联用
●●● ‘?一：一；L…·；…一一；-…-；…--；…．一；…．．；．…．；…．． 分析得§ 的PDA色谱图。为避免过高浓度的主成分进质谱
●一。 ·；·- _L0■00…000．．．
导致饱暑 ，采用高压流路切换阀，2．5min后切换到进质谱。
一一●
‘i— 采用注身 进样模式研究主成分裂解规律，液质联用进样模
’一 、’一 式研究： 号杂质峰裂解规律。得到多级质谱图如下：
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5号杂质峰多级质谱图
”通讯联系人，电子邮箱：sshyjt@shimadzu．corn．en
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