硫酸盐含量的测定.docVIP

ICS 71．060．01 G 10 a雪 中华人民共和国国家标准 GB／T 23835．7—2009 无水高氯酸锂 第7部分：硫酸盐含量的测定 Lithium perchlorate anhydrous-- Part 7：Determination of sulfate content 2009-05-18发布 2010-02-01实施 丰瞀徽紫瓣警麟瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仅19  GB／T 23835．7—2009 前 言 GB／T 23835((无水高氯酸锂》分为13个部分： ——第1部分：无水高氯酸锂技术要求； ——第2部分：高氯酸锂含量的测定； ——第3部分：水分的测定； ——第4部分：水不溶物含量的测定； ——第5部分：氯化物含量的测定； ——第6部分：氯酸盐含量的测定； ——第7部分：硫酸盐含量的测定； ——第8部分：钾和钠含量的测定； ——第9部分：钙含量的测定} ——第10部分：铁含量的测定； ——第11部分：铅含量的测定； ——第12部分：总氮含量的测定； ——第1 3部分：澄清度的测定。 本部分为GB／T 23835的第7部分。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC／TC 63／SC 1)归口。 本部分主要起草单位：新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院。 本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟。 本部分为首次发布。  GB／T 23835．7—2009 无水高氯酸锂 第7部分：硫酸盐含量的测定 1范围 本部分规定了无水高氯酸锂中硫酸盐含量测定方法的原理、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、 分析步骤和结果计算。 本部分适用于无水高氯酸锂中硫酸盐含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB／T 23835的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB／T 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD) HG／T 3696．2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG／T 3696．3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3原理 在酸性溶液中，硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在定时间内 硫酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，可用于硫酸盐含量的测定。 4安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用 水冲洗，严重者应立即治疗。 5一般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682 2008中规定的三级 水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG／T 3696．2、HG／T 3696．3 之规定制备。 6试剂 6．1无水乙醇。 6．2盐酸溶液：1+3。 6．3氨水溶液：1+1。 6．4氯化钡溶液：20 g／L。 6．5硫酸盐标准溶液：1 mL溶液含硫酸根(SOt 2～)0．05 mg。 用移液管移取5mL按HG／T 3696．2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。该溶液现用现配。 6．6对硝基酚指示液：1 g／L。 】  GB／T 23835．7—2009 7仪器、设备 分光光度计：带有厚度为3 cm吸收池。 8分析步骤 8．1试验溶液的制备 迅速称取约5 g试样，精确到0．01 g。置于100 mL烧杯中，用少量水溶解，移人50 mL容量瓶中， 水稀释至刻度，摇匀。 8．2工作曲线的绘制 在4支25mL比色管中用移液管分别加入0mL、0．50mL、I．00mL、2．00mL硫酸盐标准溶液，加 5 mL水，1．0 mL盐酸溶液，加入10．0 mL氯化钡，2．0 mL无水乙醇，用水稀释至刻度。摇匀。放置 30 s。用3 cm吸收池，以试剂空白为参比，在分光光度计440 nm处测量吸光度。以硫酸盐含量为横坐 标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 8．3样品测定 用移液管移取10．00 mL试验溶液，置于25 mL比色管中，加1滴对硝基酚指示液，滴加氨水溶液 到溶液出现黄色，再滴加盐酸溶液到黄色刚好消失，以下操作按8．2条从“加入1．00 mL盐酸 溶液 ”开始进行操作，测量其吸光度。以测出的吸光度在工作曲线上查出试验溶液中的硫酸盐 含量。 9结果计算 硫酸盐含量以硫酸根(SO。2一)的质量分数”。计，数值以％表示，按式(1)计算：w，一揣×loo ”1一顽而“10” 。。“’(1) 式中： m，——