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浅谈影响氯化石蜡质量的因素及控制方法
浅谈影响氯化石蜡质量的因素及控制方法
姚阳照 中国石化巴陵石化设计院
摘要 介绍氯化石蜡产品的用途、生产方法、催化氯化工艺流程和反应机理, 重点介绍影响
氯化石蜡产品质量的因素和工艺设计上所采取的措施。
关键词 氯化石蜡 质量 控制方法 催化氯化
密封, 故国内一般均采用热氯化法或催化氯
化法。 目前我国成熟的工艺路线采用的是间 歇法。 近年来上海化工专科学校对石蜡连续 氯化反应进行了管道化研究, 但工业化应用 情况并不理想。早在 1985 年杭州电化厂也进 行过氯化石蜡—52 的塔式法连续试生产, 但 工业化推广应用没有进展。 湖南大学近年来 自制了 PC —05 催化剂合成氯化石蜡—42 或
52, 在工业化应用方面取得了令人满意的效 果, 反应周期由传统工艺的 30~ 50 小时缩短 为 4~ 5 小时, 我院采用该专利技术成功地设 计了山东济南等地的氯化石蜡装置, 并一次 投料成功, 取得了令人可喜的经济效益。
(二) 工艺流程
采用 PC —05 催化剂生产氯化石蜡—52
的生产工艺过程: 将平均碳链长为 C 15 左右的 液体石蜡先经加热静置脱水, 然后进入预处
理釜除去不饱和芳烃和碱性氮, 得到的精制 蜡油用泵打入预热釜中, 在预热的同时加入 催化剂并搅拌均匀, 将预热到一定温度的蜡
一、前
言
氯化石蜡是 C 10~ C 30 正构烷烃氯化成含
氯量为 20%~ 74% 一类衍生物的通称。它是 各氯碱厂平衡氯气的一种大吨位精细化工氯
产品, 它是由石蜡和氯气在严格控制下进行 氯化而制得的粘稠蜂密状无色、淡黄色液体
或者为白色、淡黄色粉状物。具有不易燃和普 通的化学惰性, 不易氧化, 不溶于水和较低级
的醇和乙二醇, 而与大多数有机溶剂、树脂和 塑料有非常宽的溶解范围及互溶性。
我国氯化石蜡的生产起始于 50 年代后
期。 目前, 我国氯化石蜡品种有: 氯化石蜡—
13、氯化石蜡—42、氯化石蜡—45、氯化石蜡
—52 和氯化石蜡—70 以及改良型的环氧氯 化石蜡。 经过 40 多年的不懈努力, 该产品已
经成为加工 PV C 制品的重要增塑剂, 橡胶、 涂料和油墨的添加剂, 合成汽缸油及机械切
削加工润滑油的添加剂、抗凝剂, 还可以作为 阻燃剂, 防水、防潮材料等。
二、生产方法、工艺流程及反应 机理
(一) 生产方法
氯化石蜡生产工艺过程可分为间歇法和 连续法两大类。生产方法有热氯化法、催化氯 化法、光氯化法与幅射氯化法。对于氯含量较
高的氯化石蜡, 生产方法还有溶剂法和水相
油放入氯化反应塔中与氯气进行氯化反应。
反应初期通氯要少, 夹套和蛇管中通入热水
保温并引发反应, 待反应得到充分引发, 温度 升到一定程度时, 氯化反应塔的夹套和蛇管
中停止通热水改通冷却水, 当反应物料比重
达到 1 左右时反应耗氯量最大, 当反应接近 终点时, 物料粘度增大, 反应速度减缓, 通氯 量渐渐减少, 反应终止后氯化反应塔底通入
控制方法
反应塔顶部出来的气体进入气液分离器, 从
气液分离器分离出的气体经水洗、酸洗和碱 液吸收后放空, 同时产生副产品盐酸和次氯
酸钠。 其主要工艺过程如图 1 所示。
(一) 原料蜡油
原料蜡油质量的优劣和处理效果的好坏 直接影响氯化石蜡的质量, 石蜡油随石油产
地和炼油厂生产工艺不同, 内在质量差异较
大, 而且许多对氯化石蜡生产有影响的指标 炼油厂都不加控制, 并且原料蜡油供应又十 分紧张, 选择余地不大。我国石蜡油的正构烷
烃含量一般在 90%~ 96% , 芳烃含量在 1%
以下但许多产地的蜡油芳烃含量高达 4% , 碱性氮含量高于 15ppm , 导致氯化石蜡色泽 加深, 同时酸值高的蜡油也导致氯化石蜡产 品酸值偏高。
为此, 首先必须对酸性偏高的蜡油进行 碱洗, 用碱液将蜡油中的酸中和, 中和至 pH
= 8 并搅拌 40 分钟左右, 然后静置分出废水
层。液蜡再经细孔硅胶、活性炭固定床进行处 理以除去不饱和烃、芳烃和碱性氮。 最后, 经
减压蒸馏除去低沸点物质, 得到合乎要求的 精蜡油。
(二) 原料氯气
生产实践证明: 气氯中杂质比液氯多, 特 别是酸雾、水分和二氧化碳等杂质, 导致使用
图 1 催化氯化法制氯化石蜡—52 的主
要工艺过程
(三) 反应机理
各种类型氯化石蜡化学反应式如下。 氯化石蜡—42: C 25H 52 + 7C l2
C 25H 45C l7 + 7HC l↑+ 732kJ ?m o l
(1)
气氯比使用液氯生产的氯化石蜡酸值偏高、
氯化石蜡—52: C 15H 32 + 6C l2
C 15H 26C l6 + 6HC l↑+ 627kJ ?m o l
稳定性差。 因此, 在设计中, 应根据各建设单
位的具体情况采用不同的生
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