15-1 醋酸地塞米松.pptVIP

15.1 醋酸地塞米松及其制剂的分析 结构特点： ★具有21个C原子 ★ A环:具有△4-3-酮基 ★ C17:具有α-醇酮基与醋酸成酯 ★ C10、C13:具有角甲基 ★ C11:具有羟基或酮基 一、鉴别 （一）物理常数的测定 1.比旋度（二氧六环为溶剂）：+82°~+88° 2.吸收系数:240nm,百分吸收系数为343~371 （二）鉴别 1.与菲林试液的反应 C17-醇酮基的呈色反应（还原性） 醋酸地塞米松与斐林试剂（碱性酒石酸铜）反应生成橙红色氧化亚铜沉淀。 2.醋酸酯的反应（水解产物的反应） 酯类甾体激素药物 水解 酸或碱 例如：醋酸可的松鉴别：取本品约50mm，加乙醇制氢氧化钾试液2mL，置水浴上加热1min，放冷，加硫酸溶液（1→2）2mL，缓缓煮沸1 min，即发生醋酸乙醋的香气。 4.有机氟化物的鉴别：取本品细粉适量（约相当于醋酸地塞米松7mg），加乙醇25mL，浸渍15min，时时振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣显有机氟化物的鉴别反应。 二、检查 （一）原料药的检查 1.有关物质 来源：结构类似的其他甾体 方法：HPLC 2.硒（二氧化硒剧毒） 来源：合成过程中，二氧化硒脱氢引入的硒 方法：二氨基萘比色法 样品先经氧瓶燃烧法破坏。使硒游离并转变为Se6+，在吸收液中加盐酸羟胺，使Se6+还原为Se4+。然后在pH2.0的条件下，与2，3-二氨基萘反应，生成4，5-苯并苯硒二唑，用环已烷提取后，于378nm波长处测定吸光度。 （二）醋酸地塞米松片的检查 1.含量均匀度（HPLC） 2.溶出度（第二法） 溶出介质：含有表面活性剂十二烷基磺酸钠的溶液 三、含量测定 （一）原料药（HPLC） 固定相：C18-ODS 流动相：乙腈-水（40:60） 检测波长：240nm 外标法 （二）制剂 1.醋酸地塞米松片（HPLC） 方法与原料药相同 2.醋酸地塞米松注射剂 四氮唑盐比色法 C17 -α－醇酮基强还原性 1.原理 OH - [还原] 2.测定方法 对照品法 40～45′ 暗 * * 二、讲述新课 根据结构，分析这类药物的主要活性基团及其性质。 二、讲述新课 略讲。 二、讲述新课 举例。 二、讲述新课 典型药物：肾上腺皮质激素类药物。 二、讲述新课 精讲。