9-维生素类药物的分析 new1.ppt

制剂 —— VitA胶丸的含量计算 % 5. A值的选择 第一法 测定VitA醋酸酯 换算因数 1900 测定波长 300、316、328、340、360 最大吸收波长是否在326~329之间 计算A328（校正），计算D值 计算吸收度比值是否超过±0.02 皂化 是 A328 是 否 否 波长nm A 吸收度比值 吸收度 规定值 计算值 比值差 300 316 328 340 360 计算吸收度比值 A1 A2 A3 A4 A5 A1/A3 A2/A3 A3/A3 A4/A3 A5/A3 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 0 ±0.02 计算A328校正 计算D值 皂化 皂化 A328 A328（校正） -15% -3% 0 3% 换算因数 1830 测定波长 300、310、325、334 第二法 测定VitA醇 适用于维生素A醇 （等吸收比法） 第一法无法消除杂质干扰时用此法 [ 皂化法、6/7A法 ] 水溶性 脂溶性 S KOH/乙醇 皂化液 Vit A醋酸酯 植物油 Vit A醇 甘油和脂肪酸盐 乙醚提取 除去植物油的干扰 挥干乙醚 异丙醇溶解 稀释至9-15IU/mL 于300，310，325，334nm测Ai 皂化处理 最大吸收波长是否在323~327之间 计算A325（校正），计算D值 未皂化样品色谱法纯化 否 是 否 A300/A325是否超过0.73 是 计算A325校正 计算D值 0 3% －3% VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000IU VitA/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为 A300 ：0.354 A316 ：0.561 A328 ：0.628 A340 ：0.523 A360 ：0.216 A300 /A328 ：0.555 A316/A328 ：0.907 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.811 A360/A328 ：0.299 求本品中维生素A的含量？ A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.833 A360/A328 ：0.344 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 + 0.01 －0.01 0 + 0.02 + 0.04 － － － － － = = = = = 练习题1. 解 （1）计算Ai/A328并与规定比值比较 波长(nm） 300 316 328 340 360 Ai 0.390 0.607 0.671 0.550 0.224 （Ai/A328） 0.581 0.905 1.000 0.820 0.334 规定比值 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 比值之差 0.026 －0.002 0 0.009 0.035 300nm和360nm处比值之差超过0.02，故应计算A328(校正) （2）计算A328(校正)并与A328比较 A328(校正)＝3.52（2A328-A316-A340）=3.52(2*0.671-0.607-0.550)=0.651 A328(校正)- A328 A328 ×100％＝ 0.651－0.671 0.671 ×100％＝－0.03％ 在±3.0％之间，用A328计算含量 （3 ）含量计算 标示量％＝ A*D*1900*W W*100*标示量 ×100％＝ 0.671×100×1900×0.08736 39.1×10－3×100×3000 ×100％ ＝94.9％ 练习题2. （1）每单位所相当的重量为80/10000(mg/IU) （2）设取样量为 W(mg) 则：W/D=(9~15IU/ml)*80/10000(mg/IU) W=(9~15IU/ml)*80/10000 (mg/IU)*1000ml =72~120mg D为稀释倍数 D=10*10/0.1=1000ml （二）三氯化锑比色法 优点： 简便 快速 λmax