间二甲苯和间甲基苯甲酸分离提纯工艺的研究.docxVIP

间二甲苯和间甲基苯甲酸分离提纯工艺的研究任艳奎许松林栾礼侠(天津大学精馏技术国家工程研究中心,天津300072)摘要采用常压精馏和短程分子蒸馏技术对间二甲苯和间甲基苯甲酸等的混合物进行分离研究,确定了常压精馏的操作策略和安全的操作条件:操作压力为常压,釜温低于160℃,得到产品的浓度和收率分达到99.0%和63.0%以上;通过考察短程分子蒸馏的进料速率、进料温度、蒸发温度和刮膜器转速等因素对间甲基苯甲酸分离效果的影响,得到了以下工艺参数:进料温度125℃以上,进料速率65mL/h,蒸发温度(Ⅰ)为145℃,操作压力80kPa,蒸发温度(Ⅱ)为130℃,操作压力200Pa刮膜转子转速150～180r/min,产品纯度和收率分别达到99.0%和65.0%以上。关键词间二甲苯间甲摹苯甲酸间苯二甲酸精馏分子蒸馏StudyofthePurificationofm-Xyleneandm-ToluicRenYankuiXuSonglinLuanLixia(NationalEngineeringResearchCenterforDistillationTechnology,TianjinUniversity,Tianjin,300072)AbstractTheexperimentalstudyforpurificationofm-Xyleneandm-Toluicbynormalpressuredistillationandshort—pathdistillation,andmakesuretheappropriateoperatetacticandthesafeoperateconditionofnormalpressuredis2tillation:theoperatepressureisnormalandthetemperatureofthereboilerisunder160℃withvariablereflux.Theconcen2trationandaverageyieldoftheproductisupto99.0%and63.0%respectively;Theeffectsofoperatingparametersofshort—pathdistillationsuchasfeedflowrate,feedtemperatureandevaporationtemperatureonseparationefficiencyofm-Toluichadbeendiscussed.Suitableoperatingparametersobtainedfromtheexperimentwere:feedtemperatureabove125℃,feedflowrate65mL/h,distillationtemperature(I)145℃,operatingpressure80kPadistillationtemperature(II)130℃,operatingpressure200Pa,rotorrate130～150r/min.Throughthementionedmethod,ahighpurityproductof99.0%m-Toluiccouldbeobtained,withtotalrecoveryofmorethan65.0%.Keywordsm-Xylenem-ToluicIPAdistillationmoleculardistillation间甲基苯甲酸是以间二甲苯为原料,在环烷酸钴催化剂的作用下,于125～135℃,0.2MPa经空气氧化制得。但反应过程中,间二甲苯过量,所以,需要把间二甲苯溶剂分离出来加以回收利用,同时获得高纯度收稿日期:2005-03-07作者简介:任艳奎(1981～),男,硕士生;许松林(1966～),男,博士,硕士生导师,主要研究方向:天然产物提纯与分离理论及应用研究,Email:slxu@—1—科技进展《AdvancesScienceTechnology》化工时刊科技进展《AdvancesScienceTechnology》2005.Vol.19,No.7的间甲基苯甲酸1～4。本文应用常压精馏技术和短程分子蒸馏技术分别分离提纯间二甲苯和间甲基苯甲酸,研究了操作压力,温度等因素对产品的纯度和收率的影响。以在远低于常压沸点的温度下挥发,分离度比常规蒸馏有显著的提高7～9,当间甲基苯甲酸凝结在冷凝管上,可以在进料完毕后,通过加热套来融化间甲基苯甲酸,以实现采集回收。因原料中既有轻组分杂质,也有重组分杂质,因此试验工艺分为两步:首先脱除包括溶剂和间二甲苯在内的轻组分;随后以重馏分残留物为原料,脱除间苯二甲酸等重组分。具体方法如下:将固态原料(含少量间二甲苯)从进料器经加热计量后进入分子蒸馏装