水溶液法合成硼酸钾钙的研讨.pdfVIP

第 31卷 第 7期 吉 林 化 工 学 院 学 报 Vo1．31No．7 2014年7月 JOURNALOFJILININSTITUTEOFCHEMICALTECHN0L0GY Ju1． 2014 文章编号：1007-2853(2014)07．0004-04 水溶液法合成硼酸钾钙的研究 刘保雷 ，张乃军 ，张振伟 (1．吉林化工学院 化工与生物技术学院，吉林 吉林 132022；2．巴斯夫新戊二醇有限公司 技术科 ，吉林 吉林 132002 3．冀东水泥吉林有限责任公司，吉林 吉林 132022) 摘要：以硼酸、二水合氯化钙和氢氧化钾为原料通过水溶液法合成硼酸钾钙晶体．实验重点考察了反应 溶液的PH值、反应溶液的硼钙比、降温速率这些因素对硼酸钾钙晶体影响，确定最优工艺条件． 关 键 词：硼酸钾钙 ；晶体；水溶液法 中图分类号：N34 文献标志码 ：A 我国做为世界硼资源 的重要产地，长期 以来 密封静置、降温数 日，获得晶体后抽滤、洗涤、烘 都是 以矿产的开采为主，矿产的深加工发展滞缓， 干 ，得到纯净的硼酸钾钙 ，见图1． 近 10年硼酸和硼砂价格下降，开发新型含硼材料 总反应方程式 ： 有利于硼酸和硼砂产业 的进一步发展 ¨J．以硼酸 4KOH + 8H3BO3 + CaC12 ·2H20 — 为主要原料制备硼酸盐 目的在于探索一条可持续 K2CaB8Ol4 ·12H2O + 2KC1+ 4H20 性发展的资源依托型的产业道路．本研究项 目合 成的硼酸钾钙晶体具有 良好的、稳定的光化学性 能，尤其 在色彩显示方 面有 着较好 的应用 前 景 ．该研究课题为我 国东北地区，尤其是辽宁 图1 水合工艺流程图 以及吉林东南部硼镁资源的高效利用提供技术 支持． 2 实验结果及讨论 1 实验部分 2．1 单因素考察结果 1．1 主要实验药品与仪器 2．1．1 反应溶液 pH的影响 硼酸，分析纯；氢氧化钾，分析纯；二水合氯化 改变硼酸和氢氧化钾的反应配比一调节溶液 钙 ，分析纯；蒸馏水，自制． 的pH值．实验中在 pH值小于9时没有晶体生 恒温磁力搅拌器，CL-4型，巩义市英峪予华 成，因此硼酸和氢氧化钾的配 比从 2I1．1开始， 仪器厂；集热式恒温水浴锅，DF101T型，巩义市英 pH值逐渐增大．如表 1所示，显示了反应溶液不 峪予华仪器厂；扫描电子显微镜，JSM一6360LV，Et 同pH情况下产物的收率． 本电子株式会社． 表 1 不同配比下溶液的pH值 1．2 实验方法 序号 n(H，B0 ：KOH)反应溶液 pH值硼酸钾钙产率／％ 用电子天平称取一定质量的硼酸和氢氧化 l 2：1．1 9．35 78．46 钾，加入适量的水溶液加热搅拌至完全溶解 ，将溶 2 ：1．3 9．81 58．77 液倒人三 口圆底烧瓶中，待温度降至水浴锅特定 2 ：1．5 10．37 36．09 温度，搅拌条件下缓慢滴加氯化钙溶液 (溶解于 4 2 ：1．7 1