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第十一章 分析化学中的分离富集方法 §11-1 概 述 理想的分析方法： 特效反应，即仅用一简单的反应就能测定任何混合物中的某一欲测组分，其它存在组分 不干扰欲测组分的反应。 实际分析方法： 常常有一些干扰。通常采用掩蔽方法消除干扰。在严重干扰的情况下，必须采用分离方 法，使干扰组分与待测组分分离。 采用分离方法的同时也能对待测组分进行富集和浓缩。 一、分离与富集 如测定饮用水中Cu2+ 、Cr(Ⅵ) 的含量： Cu2+ 的含量不能超过0.1mg ／L、Cr(Ⅵ) 的含量不能超过0.65 mg ／L 等。 分离——消除干扰 富集——提高测定方法的灵敏度 在分离的同时，把被测组分富集起来，然后进行测定。 二、分离过程的两个主要因素 1. 试样中欲测组分回收的完全程度； 用回收率RA 表示 m R A  100% A (m ) A 0 （m ） 为预测组分在试样中的含量 A 0 mA 为经分离后所测得的量 RA 越大 （最大接近于1）分离效果越好。 可靠的分离方法： 对含量大于1%的常量组分，回收率R ≥99% ； A 对于痕量组分，回收率应在90%~110%之间； 对于超痕量组分，回收率应在80%~120%之间。 2. 试样中欲测组分与其它组分的分离程度 干扰组分B 与待测组分A 的分离程度，用分离因子SB/A 表示. R (m ) m s B A 0  B B/ A R (m ) m A B 0 A 在定量分析中，欲测组分A 应定量分离， 有R ≈1 ，则 s R A B/ A B 可见，其分离程度与试样中B 与A 原比值(m ) /(m ) 有关，也与测定A 时，B 的干扰程度 A 0 B 0 及所希望的准确度，即m /m 值有关. B A 三、分析化学中常用的分离方法： 沉淀分离法:液相、固相 萃取分离法: 水相、有机相 离子交换分离法 液相色谱分离法:流动相、固定相 挥发与蒸馏分离法 共同特点：本质上都是使待分离组分分别处于不同的两相中。 §11-2 沉