低温燃烧合成氧化铝超细粉的工艺与特性研究.pdfVIP

| | | 低温燃烧合成氧化铝超细粉的工艺与特性研究 李汉霞 殷声 王辉 北京科技大学材料学院 北京100083 摘要:本文以水合峭酸铭(Al(N03)3·9H20)为氧化剂、以尿素(CO(NH2)2)为燃料，根据推进 剂化学计算原料的配比，进行了氧化铝超细陶瓷粉的低温燃烧合成。考察了不同点火温度的 影响，并与峭酸盐直接缎烧分解进行了比较.结果发现，随点火温度升高，物料的点灭孕育 期缩短，但物料损失加剧;300℃点火燃烧合成可得到2一5um晶粒尺寸的a-A203粉末， 而300℃加热水合峭酸铭数小时仅得到非晶态的物质. 关键词:点火温度，低温燃烧合成，稍酸铝，翱1;铭粉末 前言 制备超细或纳米陶瓷粉体对获得预计显微结构和形状尺寸的陶瓷制品至关重要。如何 能简便、快捷地制备超细粉及纳米粉一直是材料工作者致力研究的问题。而低温燃烧合成 (Low-temperatureCombustionSynthesis，缩写为LCS)是解决这类问题的有效手段之一wo 低温燃烧合成是相对于自蔓延高温合成而提出的。这种方法保留了SHS的简便、快捷 的优点，同时弥补了SHS的不足。言‘的特点是:起火温度低(300-5000C)且不需要专门的 点火装置;燃烧火焰温度低、燃烧过程中产生大量气体，易于得到超细粉体。而且可通过控 制加热速率、原材料种类和加入斌以及控制添加剂等来控制燃烧过程进而控制粉体的特性。 本文以硝酸铝和尿素为原料，考察了不同点火温度对低混燃烧合成。-A110,;超细粉的影 响。井与硝酸盐的直接加热分解进行了对比。 2.实验过程 2.1硝酸铝的缎烧 以生成。-A1203为2g计，于马弗炉中2000C,3000C，加热分解化学纯水合硝酸铝 (Al(NO,;),;·91120,14.7g)的水溶液。对产物进行了X-射线衍射分析。 2.2。-AI刃。的低温燃烧合成 以化学纯的水合硝酸Cn和尿素(CO(NH2)2)为原料，根据推进剂化学理论计算氧化剂和燃 料的配比[2]，即Al(NO,)，·9H2.0:CO(N11l)z1+4-2+1X41:1+3-2X91=6:15=1:2.5(mol)=2.5:1 (wt)。仍按生成2ga-A120,,计算配料，加水15m1配制成溶液。分别于160,200,300,400 和500℃点火进行低温燃烧合成。溶液发生沸腾、冒烟后起火燃烧，得到疏松、泡沫状粉料。 以光学测温仪对火焰温度进行了测量。对得到的燃烧产物进行了X-ray粉末衍射物相分析， 井对代表试样的粉末进行了TG61观察 3.实验结果与讨论 3.1不同点火温度的影响 表1是不同点火温度的实验结果。 表is不同点火温度下低温燃烧合成。-Al夕,的实验现象与结果 点火温 实验现象 火焰持}产物X-ra，物相 火焰温度 度 (℃) 续时间I质量 分析结果 (℃) 160 沸腾25后冒烟，但未燃烧 200 沸腾19后冒烟，生成泡沫，但未燃烧 非晶 300 沸腾4后冒烟，137后燃烧 薰 a-Al,0, 一 1200八 400 沸腾330后冒烟，135”后燃烧 一 ^-1200 500 沸腾剧烈，215后冒烟，128后燃烧 aaAAAlll^-1200孙 从表中可以看到，在2000C(含)以下未能点火。在300.500℃均有点火孕育期