工业生产中聚氨酯预聚物NCO含量测定方法的改进.doc

工业生产中聚氨酯预聚物NCO含量测定方法的改进 研究报告及专论粘接2006,27(5) 工业生产中聚氨酯预聚物NCO含量测定方法的改进 路学刚,杜厚俊,温静 (山东诺瑞克密封粘胶有限公司,山东济南250033) 摘要:通过对生产中常用4种不同NCO含量的聚氨酯预聚物样品进行平行测定,找出测定步骤中加入二正丁 胺后反应时间长短对NCO测定结果的影响.确定工业化生产聚氨酯预聚物中NCO测定的适宜时间,从而提高了 检测效率. 关键词:聚氨酯预聚物;NCO含量;二正丁胺;反应时间 中图分类号:TQ323.8文献标识码:A文章编号:1001—5922(2006)05—0029—02 聚氨酯胶粘剂及密封胶具有良好的粘接性,适应基材广 泛,耐低温性能突出,综合性价较高等诸多优点,其生产量Et 益提高.制备聚氨酯预聚物时对反应终点NCO含量的测定, 从取样到出结果一般需要30rnjn,再取样测试以决定是否到 反应平衡又需要30rain,再加上降温时间,所需时间较长. 测定中,时间最长的一步是加入二正丁胺无水甲苯溶液 后,振摇条件下使其反应15min.作者通过查阅资料和生产 实践发现聚氨酯预聚物中游离NCO基团与胺类化合物的反 应是很迅速的.若能将测定步骤中的反应时间缩短,有助于 提高劳动生产率. 1实验部分 1.1实验器材及试剂 无水甲苯(经分子筛干燥,分析纯),异丙醇,二正丁胺 无水甲苯溶液,盐酸标准滴定溶液,溴酚蓝指示剂,50mL酸 式滴定管,25mL移液管,分析天平(精确到0.1mg),250mL 具塞锥形瓶. 1.2实验步骤 1.2.1空白值的标定 在250mL具塞锥形瓶中,加入无水甲苯25mL,用移液 管吸取25mL二正丁胺无水甲苯溶液于锥形瓶中,盖上瓶 塞,摇匀.然后加入异丙醇100mL,滴入溴酚蓝指示剂4—6 滴,用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变成黄色.记录盐酸 消耗量. 1.2.2样品测定 A,B,C,D4种不同NCO含量的聚氨酯预聚物各称取约 1—2g,分别放入6个250mL的具塞锥形瓶中(注意聚氨酯 预聚物不要沾附在瓶颈和侧壁上).加入无水甲苯25mL,盖 上瓶塞,振摇使试样完全溶解.用移液管吸取25mL二正丁 胺无水甲苯溶液于锥形瓶中,盖上瓶塞,开始计时,分别在振 收稿日期:2006—06—04 作者简介:路学刚(1983一),男,学士,从事单组分聚氨酯密封胶 的研发工作. 摇3rain,5rain,10rain,15min,20min,25min后加入异丙醇 100mL,滴入溴酚蓝指示剂4—6滴,用盐酸标准滴定溶液滴 定至溶液由蓝色变成黄色.记录盐酸消耗量,计算结果. 以上测定均平行进行3次,取平均值. 2结果与讨论 根据公式: NCO%=4.202×C×(l一)/W×100 式中,为空白实验所消耗盐酸标准滴定溶液的体 mL;为试样消耗盐酸标准滴定溶液的体~./mL;C为盐酸 标准滴定溶液的摩尔浓度/(mo]/L);W为试样的质量/g. 计算出A,B,C,D4种聚氨酯预聚物样品不同反应时间 下测得的结果,见表1. Tab.1RelationshipofNCOcontentandreationtime 表1反应时间与NCO含量的关系 从以上结果可以看出,4种不同NCO含量聚氨酯预聚物 在3—25min不同的反应时间下测得的结果误差均不大于 0.04%,在中华人民共和国化工行业标准所规定’的允许差范 围之内.本文所测的4种聚氨酯预聚物分别采用目前使用 最广泛的TDI,MDI或IPDI,其NCO含量从3.6%～1.0%. 所以,对于工业化生产或对于精确度要求不特别高的情况 下,测NCO含量完全可以将滴定前的反应时间缩短至3min. ? 29? 工业生产中聚氨酯顼聚物NC0含■测定方法的改进ZHANJIE2006,27(5) 3结论 聚氨酯预聚物的游离NCO基团与二正丁胺的反应是很 迅速的;工业化生产聚氨酯预聚物,对于NCO的测定,加入二 正丁胺后的振摇时间可由15min改为3min,其测定结果的 误差在允许范围内,从而提高了检测效率,节省了检测时间. [1]HG/T2409—92 参考文献 AmeliorationofmeasuringmethodofNCOcontentofpolyurethane .prepolymerinindustrialproduction LUXue—gand,DUHou~un,WENJing (ShandongNuoruikeSealingandAdhesionCo.,Ltd.,Jinan,Shandong250033,China) Abstract:PassedtheparallelmeasurementsofNCOcontentofsomepolyurethaneprepolymersamp