差示扫描量热DSCDifferentialscanningcalorimetrythermalanalysis.PPTVIP

* 热分析… thermal analysis 什么是 热分析？ 热分析的主要方法 热分析的仪器 热分析曲线图和数据集 热分析真正成为较为有力的分析工具，还是近一两个世 纪的事情。十九世纪初，英国的奚贝克(Seebeck)发现了 热电效应。随后，法国的贝克莱尔(Becquerel)根据这一 效应做成了热电偶，并用它来测量高温。到1886年，法国的 吕查德里(Le Chatelier)成功地用热电偶作为一种精密的 测温工具，获得了一些矿物、粘土在加热时的温度变化曲线。 十九世纪末，英国人罗伯茨(Boberts)—奥斯汀(A MsLen)采用 ‘示差法”技术，即用示差热电偶指示试样和参比物(一种 在升温或降温过程中没有任何热效应发生的样品)之间的温 差。从而提高了检测灵敏度，也简化了仪器和操作。这可以 说是现代差热分析仪的雏形。 ‘ 早期的热天平是在本世纪初问世的。1915年日本的本多 光太郎、1923年法国的莫里斯·戈夏德 先后分别做成了一架比较简单的热天平。 01 热重法 thermogravimetry, TG [ ] 差热分析 02 differential thermal analysis, DTA [ ] 03 差示扫描热量法 differential scanning calorimetry, DSC [ ] · 热分析 · thermal analysis · · · · · 热分析 热重法 差热分析 程序温度下，测物质和参比物的温度差与温度关系的技术 什么是热分析？ thermal analysis 程序温度下，测物质的物理性质与温度关系的一类技术 只要将总定义中的物理性质代换成诸如质量、温差等物理量，就很容易得到各种热分析方法的定义 程序温度下，测量物质的质量与温度关系的技术 热磁学法 磁学量 DSC MDSC 差示扫描量热法 调制式差示扫描量热法 热 量 热光学法 热传声法 光学量 电学量 DTA 升温曲线分析 差热分析 温 度 TMA DMA 热膨胀法 热机械分析 动态热机械法 热发声法 热传声法 尺 寸 力学量 声学量 TA EGD EGA 热重法 等压质量变化测定 逸出气检测 逸出气分析 放射热分析 热微粒分析 质 量 简称 方法名称 测定的物理量 简 称 方法名称 测定的物理量 thermal analysis 热分析分类 原理 仪器 应用 热重法TG thermogravimetry 原理 thermal analysis 温度升高，物质失重 记录m－T图 物质的分解、挥发温度及过程 仪器 thermal analysis 光源 反射镜 记录系统 平衡点 平衡重量 调节装置 校准重量 样品 炉 热电偶 热天平的结构 仪器 thermal analysis 记录天平 加热炉(室温-1000℃) 程序控温系统 记录仪 随着科学技术的发展，热天平的性能逐步得到了许多改 进。目前，商品化热天平的工作温度上限可达1000一1500℃，试样量一般用几毫克即可，灵敏度可达十微克或更高．现代的许多热天平还在仪器上增加一个微分装置．对重量变化的信号进行处理。这样，还可以同时得到一条描述重量变化速度的曲线，它通称为微商热重曲线(即DTG曲线)。由DIG曲线可以直接得到单位时间(或温度)内试样重量的变化． 应用 thermal analysis CaC2O4·H2O CaC2O4 CaCO3 CaO 水合草酸钙的TG曲线 失H2O 分解出CO 分解出CO2 应用 thermal analysis 了解试样的热分解/反应过程。如测结晶水等 研究材料的热稳定性 研究固相反应和固气之间的反应 测熔沸点 利用热分解或蒸发等，分析固体混合物 应用 thermal analysis 在分析化学中的应用 成分分析 Ca2+,Mg2+ 混合物 草酸盐 沉淀 500℃ m1 CaCO3+MgO 900℃ m2 CaO+MgO 解方程组得两者含量 确定沉淀的灼烧温度 PbSO4 840℃分解 干燥℃ 100－840℃ 选沉淀剂 Al(OH)3↓ 转Al2O3 ↓ 氨水 氨气 500℃ 1000℃ 选氨气利于处理 原理 仪器 应用 差热法 DTA Differential thermal analysis 一、基本概念 所谓差热分析，就是把试样置于可程序控制的温度环境 下，根据试样在加热或冷却过程中所发生的热效应来进行分 析、鉴定的。这种热效应通常是用试样和参比物之间的温差 来表示，故名为差热分析．由于选用的参比物在加热和冷却 过程中都不会有任何热效应发生(通常采用的参比物是Al2O3)。所以，在试样没有热效应发生时，试样和参比物 之间也没有温差．但当试样一旦有热效应发生。它们之间将 立