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2·方法精密度
选择几个具有代表性的催化裂化平衡催化剂样品,进行制样重复性和测定重复性试验,本方法在合适条
件下的精密度为:
元 素 含量范围(%) 相对标准偏差(%)
Fe 0.10-1.0 1
Ni 0.10^-1.0 1
V 0.10^-0.30 2
Cu 0.01 10
Sb 0.01^-0.50 4
Ca 0.10- 2.5 2
三 、讨论
1.结果表明X射线荧光光谱法测定催化裂化催化剂中污染重金属的含量是一种快速、准确简便的分析
方法,适合炼厂常规分析、及时监控催化剂上重金属含量以便决定其日卸出量。
2.本方法用新鲜催化剂作标样的载体使标准与样品具有基本一致的基体,一定程序上消除基体的影
响,保证测定结果的准确性。
声~ 、 十
149
飞利浦无标半定量软件SemIQ的应用
张家强 贺际春
长岭炼油化工总厂研究院 岳阳 414012
摘要 在PW24002X光荧光光谱仪上利用SemIQ程序对各种类型的样品进行定性和半定
量全分析,并与样品理论值或定量分析结果进行比较,表明其分析结果是可信的.
关锹词:X光荧光仪 无标 半定量 分析
一 、概述
样品中所含元素的定性和大致定量全分析是祥品组成分析的一种主要分析工作,在X光荧光光谱分析
中,对于不同的样品对象,在无相应标准样品的情况下,如何对样品中所含元家进行比较准确的定量分析,始
终是困扰人们的一个难题,许多人为此作出了不懈的努力,PH不LIPS公可应用于PW2400型X光荧光光谱
仪的无标半定量程序SemIQ比较成功地解决了这一问题。它首先通过扫描对样品中所含元素进行定性分
析,然后自动对其进行定量。本文描写的是在我院PW2400型X光荧光仪上应用SemIQ软件对一些类型的
样品进行半定量分析,从分析结果可以看出,对于大多数元素来说,SemIQ分析结果与常规定量分析是十分
接近的 。
二、SemIQ在各种类型样品中的应用
我院于1995年引进了一台飞利浦公司PW2400型X光荧光光谱仪,1996年在该仪器上安装了定量分
析软件SuperQl.I和半定量软件SemIQl.1,建立了半定量分析程序,利用该程序对一些类型的样品进行了
分析 。
1.粉末压片样品的分析
1)将粉末样品.NaY分子筛以30MP。压力压片,然后上机进行分析,分析结果与化学分析结果比较见表
1所示。
表 I 粉末样 品擞据比较 (单位 ,%)
总 量 ,Si0= Al刀,’ NaZO
SemIQ 75.0 49.90 15.61 9.33
Chem 73.4 48.26 15.67 10.16
2)将重油平衡催化剂R-96一11一25(粉末样品)压片后利用SemIQ进行半定量分析,所得结果与定量
分析结果比较如表2所示.定量分析结果中,AIZOSiOL,Fe2OKZO是化学分析结果,LaZ03,Ce2O3,Pr,O,
Nd=o:是PW2400型X光荧光仪分析结果,S03是CS-444仪器分析结果,V205,NiO,Sb,0
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