饲料中粗灰分的近红外光谱快速检测研究.pdfVIP

饲料中粗灰分的近红外光谱快速检测 张小希杨维旭郑研丛培丽刘春景 (吉林燃料乙醇有限责任公司质检中心，吉林市132101) 摘要本文论述了采用DAT200近红，卜光谱仪对饲料中粗灰分的定量过程。在化学分析检验 数据的基础上，采用偏最小二乘法(ns)建立分析模型，并进行准确性和重复性的验证。实验表明： 近红外光谱法同标准分析方法之问无显著性差异；同时，为粗灰分含量的检验提供了新的方法模武。 关键词 粗灰分；近红外光谱；偏最小二乘法 饲料中的粗灰分主要为矿物质盐及无机盐类，粗灰分的检测对评价饲料品质及卫生质量 具有较大意义。近红外光谱作为分析行业最新技术，在饲料检验上已开始全面应用。我们按 照(GB／r 定的近红外光谱法》，在采用DA7200近红外光谱仪建立数据模型的过程中，将粗灰分指标 也纳入分析组分中，发现其对近红外光谱具有较强的响应。通过对光谱区域的选择和基线的 合理处理，经验证、调整、再验证，数据表明：近红外光谱法在粗灰分的检测上，分析效果 较为理想，且提高了分析效率，降低了检验成本，值得推广应用。但粗灰分同近红外光谱间 的函数关系的建立机理，有待进一步研讨。 1试验部分 1．1仪器 器(IDA)，因其光电管阴极涂覆光敏性极高的lnGaAs，且冷控处理，避免温度因素造成的噪 音及漂移，从而对光谱的精细结构有更好的分辨能力。 1．2样品和基础数据测定 。 储运分公司提供DDGS饲料样品。 粗灰分测定基础数据的标准方法：GB／r6438--92(饲料中粗灰分的测定方法》。 1．3样品光谱采集 将样品经过3303保水磨破碎后。混合均匀。置于测量盘中，近红外光谱扫描，每个样 品重复测量3次，并将光谱均值化处理。 ‘ 2结果与讨论 2．1粗灰分同近红外光谱阍的函数关系的建立机理分析 作者简介：张小希，女，1965年出生，高级工程师，工学学士。主要从事精细化工及发酵工业的研究。电话 0432 361 有6个较强的光谱吸收(见表1)。 表1粗灰分光谱吸收响应位 近红外光谱属分子振动光谱，是基频分子振动的倍频和组合频；主要反映含氢基团)卜一 于原粮组织中的二氧化硅。两者之间并无直接联系，通过查阅相关资料。笔者认为有可能金 有环状结构的螯合物，作用方式包括内络盐、金属蛰合酸及螯合阳离子，形成NIR的特征信 息而对近红外光谱间接产生响应的机理；但形成氨配化合物的反应过程、金属对螯合物稳定 性的影响，有待于更深层次的探讨。 图1 DDGS饲料中粗灰分的近红外光潜及耜关系数(铲)图 2．2分析模型的建立 预处理的光谱进行分析。光谱预处理方式是将乘积分散校正法(msc)、标准正交变量转换法 并以交互验证标准偏差(sEcv)和所建模型的相关系数(R2)为衡量曲线预测效果的主要参数， 根据马氏距离、主因子分析图及光谱残差图及浓 度残差图等分析结果剔除特异样品【3J。最后，分 别选择不同的波段，比较各波段的预测效果。从 而确定定标模型。在两定标模型预测效果接近状 态时，则需根据其对验证样品的分析结果进行最 终取舍。 图2和表2给出了交互验证过程中得到的预 测一实际图以及模型参数，从表1中的交互验证 标准偏差与标准方法再现性比较，可发现近红外 图2模型中灰分交互验证曲线 方法的测定数据符合标准方法的再现性要求。 表2灰分分析模型