正柴胡饮颗粒中芍药苷的含量测定.docVIP

精品论文 参考文献 正柴胡饮颗粒中芍药苷的含量测定 申劲松 ( 贵州省首钢水钢总院院药剂科 5 5 3 0 2 8 ) 【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定正柴胡饮颗粒中芍药苷含量的方法，并探讨该方法的特点。方法：本文采用日本岛津L C -10A 高效液相色谱仪；Shim-Pack CLC ODS-3 色谱柱（150 mmx4.6 mm，5mu;m）；流动相：乙腈- 水（15：85）；检测波长：230 nm。结果：①线性回归方程为：A= 12319C+4666，r=0.9994（n=5）。②在10 h内芍药苷的峰面积值基本稳定，其RSD分别为1.90％。③ RSD为0.87％，表明其精密度良好。④芍药苷含量为4.29、4.33、4.32、4.40、4.54、4.29 mg/g，RSD 为1.27％。⑤平均回收率为97.12％，RSD=3.16％。⑥批号090508，090603，090705 的含量分别为4.1342、3.7597、4.2746 mg/g，RSD 分别为1.61％、1.73％、1.50％。结论：高效液相色谱法测定正柴胡饮颗粒中芍药苷含量具有简便、快捷、重现性好的特点，可以作为正柴胡饮颗粒中芍药苷含量的质量控制方法。 【关键词】正柴胡饮颗粒 高效液相色谱法 芍药苷 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）11-0292-01 正柴胡饮为明代张景岳《景岳全书》中的解表平散代表方，由柴胡、陈皮、防风、赤芍、生姜、甘草组成，具有表散风寒，解热止痛之功能，可用于外感风寒初起：发热恶寒、无汗、头痛、鼻塞、喷嚏、咽痒咳嗽、四肢酸痛等症；适用于流行性感冒初起、轻度上呼吸道感染等疾患。赤芍的主要活性成分为芍药苷[1]。芍药苷的测定方法在《中国药典》2005年版一部有多处记载，稳定且成熟，故选芍药苷为正柴胡饮含量测定的质量控制指标之一[2]。本文采用高效液相色谱法测定正柴胡饮颗粒中芍药苷的含量，该方法具有简便、快捷、重现性好的特点，现将测定结果报道如下： 1 仪器与试剂 1.1 仪器 HPLC：日本岛津LC-10A 高效液相色谱仪；SPD-10A 型紫外检测器（日本岛津公司）；C - R6A 数据处理机。A D -2 型百万分之一电子天平（美国）；BP210S 型电子天平（德国）；AS6150D型超声清洗器（天津）。 1.2 试剂 芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110925—200452 供含量测定用）； 正柴胡饮胶囊（ 批号：090508，090603，090705）和缺赤芍阴性制剂均由神鹿双鹤药业有限公可提供；乙腈（色谱纯）；水（重蒸水）；其它试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 方法 ① 色谱条件：Shim-Pack CLC ODS-3 色谱柱（150m m x4.6 m m，5mu; m）；流动相：乙腈- 水（15：85）；检测波长：230 nm。流速：1.0 ml/min；进样量：20mu;l，流动相经0.45mu;m 滤器滤过。在此条件下，芍药苷与其他组份均可达到基线分离，理论板数芍药苷为：5883。②对照品溶液的制备 分别精密称取置P205 干燥器中真空干燥24 h 芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1 m l 含芍药苷0.02mg 的溶液，即得[3]。③供试品溶液的制备 取本品2 g，研细（过三号筛），精密称定，置锥形瓶中，精密加30％乙醇25 ml，密塞，称定重量，超声处理1 h。用30％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5 ml，通过D101 型大孔吸附树脂柱（内径1.0 cm，柱高12 cm），用30％乙醇100 m l 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用稀乙醇溶解，转移10 ml 量瓶中，并稀释至刻度。取3ml，置25 ml 量瓶中，稀释至刻度。同法，制得缺赤芍的阴性对照液。进样，记录色谱图。 2.2 结果 ① 线性关系的考察 精密吸取芍药苷对照品溶液（0.103g/L）2.0，4.0、6.0、8.0、10ml 分别置10ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取20mu;l，依次注入液相色谱仪中，按上述色谱条件测定，以芍药苷的浓度为横坐标，相应的峰面积积分值为纵坐标，计算，得线性回归方程为：A= 12319C+4666，r=0.9994（n=5）（如图1 所示）。② 稳定性试验 取供试品溶液，按供试品测定方法. 每隔2 h 进样20mu;l，连续进样5 次，结果表明在10 h 内芍药苷的峰面积值基本稳定，其RSD 分别为1.90％。③ 精密度试验 取供试品溶液，连续进样5 次，进样量相同，按上述色潜条件测定吸收峰面积值，峰面