气相色谱-串联质谱法测定工作场所空气中多种化合有机物.docVIP

精品论文 参考文献 气相色谱-串联质谱法测定工作场所空气中多种化合有机物 （开封市疾病预防控制中心检验科；河南开封 475000） 　　摘要：建立测定工作场所空气中13种具有挥发性的有机物化合物的气相色谱－串联质谱(GC-MS/MS)分析方法，利用二硫化碳的解吸与活性炭管吸附法，经过DB-5MS毛细管柱进行的分离并使用GC-MS/MS法测定。经实验结果证明此方法的相关系数均在0.9998之上，相对标准偏差在1.1%～3.9%之间，解吸效率在77.0%～100.0%之内，此方法灵敏、准确，非常适用于环境空气中有机化合物的检测。 　　关键词:气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）；工作场所环境空气；挥发性有机物 　　随着工业生产的进一步发展，对生产工艺和技术有了更高的要求，大量的有机溶剂被应用在工业生产之中，这极大的影响了生产参与者的健康安全。而且由于生产中所用的挥发性有机物种类浩繁，所以这也为分析定性带来了困难，下面，笔者就将对气相色谱－串联质谱(GC-MS/MS)分析方法进行介绍，实验证明此方法简便、灵敏，可适用于工作场所环境的空气检测。 　　1.材料和方法 　　1.1仪器 　　本实验采用的是6890N/5975BGC-MS仪，1ml样品瓶，配自动进样器，溶剂解吸型活性炭管、DB-5MS弹性毛细管石英柱（60.00mtimes;0.32mmtimes;1.00mu;m）等。 　　1.2试剂 　　试剂包括二硫化碳以及丙酮、环己烷、甲酸乙酯、二氯甲烷、2-丁酮、正己烷、1，2-二氯乙烷、乙酸丁酯、乙酸甲酯、三氯甲烷、正丁醇、苯、异丙醇13种色谱标准液(均为色谱纯)。 　　1.3方法 　　1.3.1检测条件 　　气象色谱条件如下：柱温升温，以初温40℃，保持5min，然后以7℃/min升至175℃，运行时间总计为24.2min。进样口温度为245℃，检测器温度为220℃，分流比设为为17∶1，柱流量为每分钟1.3ml，不分流进样。 其质谱条件如下：真空室温度为38℃，离子阱温度为220℃，传输线温度为260℃，采用共振电离模式，电离源为内离子源[1]。 　　1.3.2样品的采集 　　对样品进行采集具体步骤如下，首先在采样点打开活性炭管的两端，然后在以100ml/min的流量环境里采集空气样品，时间一般在17min左右，采样完成后应该立即的封闭活性炭管两端，将之置于清洁容器中进行保存和运输。 　　1.3.3标准溶液的绘制与有机物质量浓度的测定 　　首先应该绘制系列标准溶液，具体方法如下：在二硫化碳中加入不同体积的有机物色谱标准溶液，以此为标准贮备液，然后再将不同体积的贮备液加入到二硫化碳中配制标准系列。利用GC-MS仪测得峰面积均值以及各有机物质量浓度(mg/L)以此绘得标准曲线。最后进行样品的测定，依据测定标准系列的操作条件对样品及样品空白进行测定，在得到样品峰面积的值后，根据标准曲线得到各有机物的质量浓度。空气中有机物的质量浓度计算公式为C=(c1+c2)*v/V*D.其中，c1,c2表示的是前、后段活性炭管中有机物的质量浓度(减去样品空白后)，（mg/L）；v表示的是解吸液的体积，（ml）；V表示的是换算成标准采样体积，（L），D表示的是解吸效率，（%）；C表示的是空气中有机物的质量浓度，（mg/m?）[2]。 　　2.结果 　　2.1线性关系等相关数据的分析检测 　　对实验数据进行分析可得这13种物质在线性范围内的线性关系均为良好，相关系数（r)更是在0.9998以上。再由3倍的信噪比，这13种测定物质在仪器条件下，最低检出质量浓度以采样体积1.5L，进样1.0mu;L进行计算，可得表1内的详细数据。 　　2.2方法精密度 　　为了保证本方法所进行实验的精密度，在对本方法进行应用时一般还要对分别加入高、低2种混合标准溶液的采样袋在同一天进行6次重复测定，然后对相对标准偏差进行确定，数据详见表1。 　　2.3采样效率实验 　　对这13种能在采样袋里完全进行汽化的有机物进行采样效率的测定。具体步骤如下：配制混合标准贮备溶液，并分别将15、35mu;L的标准贮备混合液加入到35、55L充满氮气的采样袋中，在33℃时静置2h以上，然后再将2支热解吸炭管串联，再以每分钟100ml的条件下采样13min，和每分钟50ml的条件下采样2h，重复测定2次，然后对前后2支热解吸管中13种挥发性有机物的质量浓度进行分析，即可得到挥发性有机物的采样效率，详细数据见表1[3]。 　　2.4解吸效率实验 　　将15支溶剂解吸型活性炭管均分为三组，每组分别注入3、6、9mu;L的标准贮备液，然后在室温条件下静置12h以上，按分析步骤对此13种有机物的水平进行测定，最后用测出量除以加入量即可得出有机物的平均解吸效率，详细数据见表1。 　　2.5实际应用