气相色谱法检测水中邻苯二甲酸二（丁）酯.docVIP

精品论文 参考文献 气相色谱法检测水中邻苯二甲酸二（丁）酯 费贤荣 　　合肥供水集团水质检测中心 安徽省合肥 230011 　　摘要：本文主要阐述了用液-液萃取氢焰离子化检测器测定水中邻苯二甲酸二（丁）酯含量。实验表明，灵敏度高，重现性好，操作简便，分析快速。在本方法实验条件下，邻苯二甲酸二（丁）酯方法检出限为：0.022mg/L，相对标准偏差在1.21-3.93%，加标回收在84.7-92.3%。 　　关键词：水；邻苯二甲酸二（丁）酯；气相色谱 　　前言 　　邻苯二甲酸二（丁）酯和其他酞酚酯一样，能引起中枢神经和周围神经系统的功能性变化，然后进一步引起它们组织上的改变，有趋肝性，具有中等程度的蓄积和轻度刺激作用。因此准确测定邻苯二甲酸二（丁）酯具有很高的现实意义。 　　一、测定方法 　　1、试剂和材料 　　1.1 载气和辅助气体 　　1.1.1 高纯氮纯度99.999% 　　1.1.2 高纯氢gt;99.6% 　　1.1.3 无油压缩空气，经装0.5nm分子筛的净化管净化 　　1.2 配制标准样品和试样预处理的试剂和材料 　　1.2.1 使用的溶剂、试剂应不含干扰物质，使用前应测定空白直至无干扰峰出现，否则应经全玻璃蒸馏器进行重蒸馏 　　1.2.2 环己烷 　　1.2.3 无水硫酸钠分析纯在500℃ 烘箱中烘烤2h 置于干燥器中冷却至室温装入玻璃瓶备用 　　1.2.4 邻苯二甲酸二（丁）酯标准物质 　　2、仪器 　　2.1 岛津GC-2010带氢焰离子化检测器的气相色谱仪 　　2.2 检测器类型：氢焰离子化检测器（FID） 　　2.3 毛细管柱：Jamp;W DB-17柱，长30m，外径0.32mm，涂层 土0.52mu;m 　　3、样品 　　3.1 水样的采集 　　用磨口玻璃瓶采样后的样品应密封保存，在1周内加快萃取。 　　3.2 水样的处理 　　3.2.1 水样萃取：用量筒取500mL水样置于1000mL分液漏斗中，加入25mL环己烷（重蒸馏）分两次萃取，充分振摇3 min。静置分层后，弃去水相，环己烷萃取液放入50mL锥形瓶中，加入6g无水硫酸钠（500℃灼烧2h）脱水干燥。 　　3.2.2 样品浓缩：将干燥后的萃取液移入到KD浓缩器中，用少量环己烷洗涤锥形瓶和无水硫酸钠层，洗涤液转入KD浓缩器中。于70～75℃水浴中浓缩至1.0mL。 　　4、分析步骤 　　4.1 仪器的调整 　　气化室温度：260℃ 　　柱箱温度：230℃ 　　检测器温度：280℃ 　　氮气流速：2.0mL/min 　　氢气流速：40mL/min 　　空气流速：400mL/min 　　5、标准样品的制备 　　5.1 使用甲醇稀释国家标准物质研究中心提供的邻苯二甲酸二（丁）酯标准，配制标准使用溶液浓度：rho;=100mg/L。 　　5.2 每次分析样品时用新的标准样品进行校正，标准样品进样体积应与试样进样体积相同。 　　6、标准曲线的绘制 　　取六个10mL容量瓶分别加入标准使用溶液，配制成1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mg/L的邻苯二甲酸二（丁）酯，利用自动进样器取1mu;L注入色谱仪，依次进行分析检测，以峰面积为纵坐标，含量为横坐标，绘制标准曲线。组份的出峰时间为4.955min。 　　 　　讨论 　　从实验来看，本方法可以快速准确的测定出邻苯二甲酸二（丁）酯，并且测定水样预处理简单，精密度高，回收率高，对邻苯二甲酸二（丁）酯是一种很有效的测定方法，该方法能够满足符合国家要求的水质检测。 　　参考文献： 　　[1]中华人民共和国国家标准《生活饮用水标准检验方法》，2007 　　[2]《化工企业空气中有害物质测定方法》，化学工业出版社