气相色谱法测定威露士白令漱口水中薄荷脑的含量.docVIP

精品论文 参考文献 气相色谱法测定威露士白令漱口水中薄荷脑的含量 梁慧敏 孙良广 　　（广西梧州食品药品检验所 广西梧州 543002） 　　【摘要】目的:研究以气相色谱法测定威露士白令漱口水中薄荷脑的含量的方法。方法：采用气相色谱法。色谱柱：Phenomenex ZB-WAX石英毛细管柱(30 mtimes;0.32mm，0.25mu;m)，氢火焰离子化检测器温度：280℃，进样口温度：250℃，初始柱温：100℃，保持7分钟，以每分钟50℃的速率升至200℃，保持1分钟。氮气流速：1.0 ml.min-1。结果：薄荷脑在4.48～448ng范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.02%，RSD=0.49%（n=9)。阴性对照无干扰。结论：该法操作简便，结果准确可靠，可作为威露士白令漱口水的质量控制方法。 　　【关键词】威露士白令漱口水；GC；薄荷脑 　　【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2015）17-0226-02 　　威露士白令漱口水产品标准号为Q/WLRYP 17，威露士白令漱口水处方中浓薄荷含有薄荷脑，薄荷脑作用于皮肤或粘膜，有清凉止痒作用，经查阅文献，未见威露士白令漱口水有薄荷脑含量测定的报道，该方法采用气相色谱法，能准确检测威露士白令漱口水中薄荷脑的含量。可为威露士白令漱口水的质量控制提供依据。 　　1.仪器、试剂与试药 　　安捷伦GC-7890气相色谱仪 ,Chemstation 色谱工作站，美国XA205DU 电子分析天平； 　　样品：威露士白令漱口水：威莱（广州）日用品有限公司，批号　　薄荷脑对照品（批号：110728-200506，供含量测定用），购于中国药品生物制品检定研究院；氮气99.999%、氢气纯度为99.999%；无水乙醇为分析纯。 　　2.方法与结果 　　2.1 色谱条件与系统适用性试验 　　色谱柱:Phenomenex ZB-WAX 石英毛细管柱(30mtimes;0.32mm，0.25mu;m)；氢火焰离子化检测器温度：280℃，进样口温度：250℃，柱温,100℃，保持7分钟，以每分钟50℃的速率升至200℃，保持1分钟。分流比：10:1，进样量1mu;l。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　精密称取薄荷脑11.20mg置25ml量瓶中加无水乙醇使溶解，并稀释至刻度，作为对照品储备液（浓度：薄荷脑0.448mgmiddot;mL-1）,精密吸取上述对照品储备液1ml置10ml量瓶中加无水乙醇稀释至刻度，作为对照品溶液（浓度：薄荷脑0.0448mgmiddot;mL1）。 　　2.3 供试品溶液的制备 　　精密量取本品1.0ml，置10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度,摇匀，用微孔滤膜（0.22mu;m）滤过，即得。 　　2.4 阴性对照溶液的制备 　　取缺薄荷的成分按威露士白令漱口水组成成分制备阴性对照样品，按2.3供试品溶液的制备方法制备薄荷脑的阴性对照溶液。 　　2.5 专属性试验 　　分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各1mu;l注入气相色谱仪，记录色谱图1。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间的色谱峰，阴性对照样品无干扰。 　　 　　2.6 精密度试验 　　取同一份对照品溶液(浓度：薄荷脑0.0448mg.mL-1)，按2.1项下色谱条件，连续进样6次，测定峰面积，计算RSD值，薄荷脑RSD为0.31%（n=6）。结果表明，仪器精密度良好。 　　2.7 线性关系考察 　　按2.1的色谱条件分别精密吸取上述对照品储备液1ml至1、5、10、25、100ml量瓶中，按2.1项下色谱条件，进样，测定，以峰面积为纵坐标（Y），对照品进样量（ng）为横坐标（X）绘制标准曲线，得薄荷脑的回归方程为：Y＝1397X+4.6（r=0.9999），结果表明薄荷脑在4.48～448ng范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系。 　　2.8 稳定性试验 　　取同一份样品溶液，分别在0，2，4，8，10h，按2.1项下色谱条件进样测定，测定峰面积，薄荷脑RSD为1.5%，（n=5）。结果表明，在10小时内待测物稳定。 　　2.9 重复性实验 　　精密称取同一批(批号样品6份，按2.1色谱条件和2.3项下方法试验，结果薄荷脑平均含量是1.04mgmiddot;mL-1，RSD＝0.58％（n=6）。结果显示该方法重复性良好。 　　2.10 加样回收率实验 　　精密量取已测定含量的威露士白令漱口水(薄荷脑平均含量是1.04mgm