甲磺酸盐高速光亮镀锡工艺研究.doc

甲磺酸盐高速光亮镀锡工艺研究 程瑾宁1。李丽1。李宁m，胡会利坼 (1．哈尔滨工业大学(威海)海洋学院，山东264209； 2．哈尔滨工业大学应用化学系，黑龙江150001) [摘要] ：采用体视显微镜，Hull槽实验，阴极极化曲线和Tafel曲线的方法研究了不同的主 盐浓度、电镀温度、搅拌情况和不同类型添加剂时甲磺酸高速镀锡工艺的影响。研究中发现：主盐浓 度大。反应易于进行且速率更快；搅拌的影响十分明显，搅拌能够大幅提高镀液的分散能力且能很好 的抑制高电流密度区的粉化；添加剂苯酚有很好的垫平能力，司盘一60可细化晶粒，两者配合可得到 平整光亮的镀层。 [关键词】 高速镀锡；甲磺酸盐；阴极极化曲线；Tafet曲线 [中图分类号】TQl53．1+2[文献标识码】A[文章编号】1001—1560(2006)09—0237一04 0前言 对设备的腐蚀性小，sn2+的氧化程度低且可以获得 光亮镀层等优点m1，成为目前研究的热点“1。1”， 镀锡层具有优良的耐蚀性、钎焊性和装饰性， 是应用最广的镀锡体系之一。 对人体无毒，被广泛用于制罐工业、家用商品和电 高速电镀可以减少生产设备和时间，提高生产 ¨ 子商品，尤其是既有装饰性要求，又有钎焊要求的 o 效率，降低成本，因此，该领域的研究国内一直以来 o o 电子零件的电镀”J1。目前，众多电镀锡体系中， 十分关注[13。“。国外一直十分重视高速镀锡的研 捕 主要有硫酸盐镀锡9o、氨基磺酸镀锡”1、锡酸盐镀 究，尤其在高速镀锡添加剂领域的研究u“。然而 口 血 锡”J、柠檬酸盐镀锡”J、甲磺酸盐镀锡”1等。在这 国内相关研究很少，只有关于高速镀锡液中油污形 播 些体系中，有的因含有氟等有毒物质，对环境污染 成机理的研究”“。本文着重研究了主盐浓度、镀 U 口 严重，三废处理困难”1；有的因成份较复杂，sn“易 咪 液温度、搅拌与否，添加剂种类等影响因素对高速 被氧化成sn4+，添加剂分解等问题导致生产难以 猹 镀锡过程的影响。 控制”1；有的镀层已不能满足现代电子电镀工业 瓷 发展的需要。因此，甲磺酸镀锡体系以其镀液稳 1实验 ￡ 定，电流效率高，工作电流密度大，镀层沉积速度 快，质量高，??液无氟污染，毒性小，极易生物降解， (1)本实验镀液组成和药品情况如表1。 表1镀液组成夏药品情况 (2)镀液的配制和电镀参数 添加剂，最后进行小电流电解24h即可。电镀时， 先加入总量的1／2体积的去离子水，在搅拌的 阴极为紫铜片，阳极为99．9％的锡板，电流密度为 情况下依次加入醋酸和甲磺酸，加热溶液至70。C， 25—35Adm-20 再加入硫酸亚锡，其完全溶解后待温度降至常温后 (3)测量方法 过滤，然后依次加入抗坏血酸。十二烷基硫酸钠和 镀液的Hull槽试验在267ral的标准槽中进  甲磺酸盐高速光亮镀锡工艺研究 行，材质为有机玻璃，设定试片最靠近阳极的一端 坐标为零，最远处为10。 外观形貌观察采用体视显微镜(日本Hirox公 司产，型号为KH一1000)。 电化学测量的测量温度为24℃，研究电极的 工作表面为d=10．8mm的圆，参比电极为甘汞电 极(SCE，0．2438V)，鲁金毛细管距离研究电极为 0．84mm，辅助电极为锡板。测量仪器为电化学工 图1不同主盐浓度的TaM曲线 作站(美国Gamry公司生产，型号为PCI一750)；阴 0．07 0．06 极极化曲线扫描速率为2mV／s，扫描范围为一0．40 0．05 一一0．60V；Tafel曲线测量的扫描速率为2mVs～。 ≤0．04 0．03 扫描范围为开路电位±250mV；分析软件为Echem 0．02 —Analysto O．01 g§≈十R《e《．C -0．40一O 45_o 50—0 55—0 60—0．65 0 2结果与讨论 E／V(vsSCE) 图2不同主盐浓度的阴极极化曲线 2．1主盐浓度影响 从图1可以看出，主盐浓度越大，其平衡电位 酸性条件下，sn2+很容易被还原，电沉积过程 E。越大，这与能斯特方程相一致；而且，其交换电流 0。l{{％《 枣6∞¨o岱6‘舟露e∞‘岱”s 中往往是扩散占主导作用，因此，提高电流密度最 密度I。也越大，这说明随着主盐浓度的增加，反应 直接有效的方法是提高主盐浓度。不同主盐浓度 更容易进行，反应速率越快，但是当硫酸亚锡的浓 镀锡液的Hun实验结果如表