聚天冬氨酸的研讨.pdfVIP

甘肃省化学会第二十四届年会论文集 聚天冬氨酸的研究 董文魁。崔科 (兰州交通大学化学与生物工程学院。甘肃兰州730070) acid，简称PASP)--般是天冬氨酸单体的氨基和羧基经缩合反应脱 聚天冬氨酸(Polyaspartic 水而得到的聚合物，其最大特点是：可生物降解、无毒、对环境无害，因此被称为“绿色”化学品， 且具有优异的阻垢分散性能，特别适用于抑制循环冷却水、锅炉水及反渗透膜处理中的碳酸钙结 垢问题，广泛应用于工业、农业、油田等领域。本文在改进工艺的基础上，成功探索出一种制备聚 天冬氨酸的新方法，所得产品产率在95％以上，其生产成本低廉，工艺简单，并对产品进行了性能 表征和应用效能研究。 1 PASP的制备 称取马来酸酐19．69放人烧杯中加入10mL蒸馏水溶解，然后加入16．59铵盐A，溶解完毕后 升高温度至90℃，蒸干水分得白色固体，继续升温至180。C，恒温1h，生成棕黄色脆性固体，即为反 应中间产物PSI，取出聚合反应产物烘干称重备用。在室温条件下，称取一定量的聚合产物PSI用 3．33mol／L NaOH溶液水解1h，完全溶解后用稀盐酸调至中性。将上述溶液用旋转蒸发器蒸发浓 缩，将所得浓溶液倾倒人200mL无水乙醇中，形成棕色沉淀，沉淀物经真空过滤、10012干燥2h得 PASP产品，产率9S．8％。 2结果与讨论 2．1不同合成条件与PASP分子量、产率的关系 2．1．1酐氨用料比对PASP分子量和产率的影响 在其他条件一定，而酐氨用料比不同时，PASP分子量和产率均有所不同。首先，当酐氨用料 可见，酐氨用料比对PASP分子量的影响较大。其次，当酐氨用料比为1：1．2时，PASP产率最高，为 一定影响。 2．1．2聚合温度对PASP分子量和产率的影响 在其它条件一定而聚合温度不同时，PASP分子量和产率均有所不同。首先，当聚合温度为 合温度对PASP分子量的影响很大，且随着温度的升高分子量逐渐增大。其次，当聚合温度为 于180。CIt寸聚合温度升高，PASP产率迅速提高，但当高于18012时，温度上升产率提高缓慢。 2．1．3聚合时问对PASP分子量和产率的影响 在其它条件一定而聚合时间不同时，PASP分子量和产率均有所不同。首先，当聚合时间为lh 为0．5h时，PASP产率最低，为75．6l％。可见，聚合时间对PASP产率的影响较大。 80 甘肃省化学会第二十四届年会论文集 2．2 PASP的红外光谱分析 用美国Digilab 附近为酰胺中C—N键的伸缩振动吸收nC-N，1712cm。1附近为C=O的伸缩振动吸收峰nC=O， 振动吸收峰nC一0。可见，样品已经具备目标产物的各种官能团，通过与相关资料对比，可确定所 得产品就是实验所要合成的目标产物—．聚天冬氨酸。 2．3PASP的差热一热重分析 用上海精密科仪公司ZRY一1P型综合热分析仪对PASP进行了差热一热重分析。样品从123。C 左右开始出现失重，但失重速率缓慢；继续升温，失重开始加速，267％时，失重已达10％；在 356．3-397．1℃温度范围内，失重最快；380．6cC时，失重速度达到最大值；此后，失重再次变缓， 474％时，样品质量基本恒定；另外，样品在386．3℃时出现一个明显的放热峰，说明样品此时发生 快速分解。可见，产品PASP的分解温度比较高，这说明其耐高温，热稳定性好，是一种可用于高温 环境的化学品。 2．4PASP对CaCO，的静态阻垢性能 实验条件：Ca“、HCO，一质量浓度均为250 10h。PASP只需很小投加量即可达到很好的阻垢效果。当PASP的投加量为4mg·L。1时，阻垢率 已达99．38％，投加量增大到10mg·L一时，阻垢率仅增加为99．98％。所以。确定最佳投加量为4 mg·L～。 2．5分散氧化铁性能 明显下降，且随着PASP投加量的增加透光率逐渐降低。当PASP投加量为30mg·L一时，透光率 最低，为48．7％。透光率越低，说明分散在体系中的氧化铁越多，因而分散效果越好。可见，PASP 投加量对分散效果有较大影响，考虑成本等因素，确定投加量为30 mg·L～。 2．6PASP对2