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2006年 刘吉文等环氧天然橡胶接枝改性白炭黑的研究 181
环氧天然橡胶接枝改性白炭黑的研究
刘吉文.许海燕。吴驰飞。
(华东理工大学材料科学与工程学院高分子合金研究室,上海200237)
摘要:对使用非硅烷偶联剂改性的白炭黑在天然橡胶中的应用进行了研究,提出了一种新的白炭黑改性方
法。基于白炭黑硅羟基与环氧基团的反应性,在HAAKE内利用高温高剪切作用,实现了环氧天然橡胶对白
炭黑的固态原位接枝,制备出了高分散,增强性能优异的疏水型白炭黑。利用DSC测试结果确定了环氧天然
橡胶与白炭黑的反应温度。FT—IR结果表明,环氧天然橡胶与白炭黑确实发生了反应.
关键词:白炭黑;环氧天然橡胶I改性
白炭黑作为在橡胶中增强性最好的白色无机 开放实验室提。
填料已经广泛应用于各种橡胶制品中,但是,白炭 1.2 ENR改性白炭黑的制备
黑用于补强橡胶时,因其极性较强,存在加工困 自炭黑在100℃下干燥24h,然后按一定比例
难,补强性能差的问题[1]。为了改善白炭黑的加 (质量百分比)称取白炭黑和ENR,在Haake转
工性能和补强性能,人们进行了大量的有关白炭 矩流变仪中制备环氧天然橡胶改性的白炭黑。具
黑表面改性的探索。当前,对于白炭黑改性的研 体步骤如下:
究,最多的是使用双官能团的硅烷偶联剂。如硅 先将HAAKE流变仪升温至170℃,然后投
烷TESPT、硅烷TESPD、硅烷NXT等,已经被
广泛应用于白炭黑填充的橡胶体系。这类偶联剂 制得ENR改性白炭黑(G—Sil)。
虽能降低含白炭黑胶料的牯度并改善加工性能, 1.3 表征
提高硫化胶的力学性能,但也存在着要严格控温, 1.3.1DSC分析
混炼时间长,需要3—6段的混炼,胶料气孔率较 利用差示扫描量热仪(DSC)分析白炭黑与
高等问题,而且容易出现胶料焦烧产生次品等缺 ENR的反应,确定对白炭黑进行改性的适宜温
陷[2矗]。所以,寻找非硅烷偶联剂改性白炭黑的
方法具有十分重要的意义。 PC200DSC,由常温到250℃的范围内进行扫描,
本文提出了一种聚合物接枝改性白炭黑的新 升温速率为10℃/min。
方法:选取能与白炭黑形成共价键的环氧天然橡 1.3.2FT—IR测试
胶为改性剂,在HAAKE流变仪内,利用高温高
剪切作用实现环氧天然橡胶对白炭黑的固态原位 的Paragonl000型红外光谱仪测定的。采用透射
接枝改性。并分别进行了DSC、FT—IR以及
模式,白炭黑与溴化钾按1:100的比例研磨,压片
TGA测试分析。 后测试。
1.3.3TGA测试
1实验部分
白炭黑的热重曲线是用美国Perkin—Elmer
1.1实验原料
公司的TGA7热重分析仪测定。测定范围从室
白炭黑(Sil):Sill70,比表面积170m2/g,上
温到800℃,升温速率为10C/min,通氮气保护。
海久琛精细化工有限公司提供;环氧天然橡胶
2结果与讨论
(ENR):环氧度50%,农业部天然橡胶加工重点
2.1 DSC分析
作者简介:吴驰飞,男,教授,从事的研究领域为高分子物理 据文献报道,白炭黑表面的硅羟基呈酸性,羟
和高分子材料、复合材料及纺织、化工.
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