痕量金相态分析研讨.pdf

痕量金相态分析研究 杨发旺，尚晓龙，化伟，和督虎，陆苏民 (国土资源部兰州矿产资源监督检测中心，甘肃，兰州，730050) 1基本原理 金的化合物的主要特性是有较高的氧化还原电位，遇到还原气氛易被还原呈单质金，另 一特点是惰性、密度大。地表沉积物中金的来源一是热力学分散过程，二是矿致影响。隐伏 u一1m 矿致影响只有当金的分散程度达气胶(0．1 IJ)状态，才有可能上升并穿过覆盖达到地 面，一部分金与各种物质相互作用，才能保存在疏松沉积物中。由于各种物质的性质不同， 对金的捕集过程与作用不同，就可能造成各相含萤差异。在不同的自然景观条件下，某些相 态中矿致异常可能十分突出，从而达到寻找隐伏金矿床的目的。 化探样品中金的分相基于不同物质对金的赋存的贡献，可分许多相态，针对西北地区自 然条件，我们进行了金的五个相态的研究。为找隐伏矿，活动态金相态分析最为重要。除水 溶金外，我们用不同络合剂提取的办法将其分为水溶金、粘土吸附金、有机金、自然金及铁 锰吸附金，提取后的金经消化、浓缩然后用石墨炉原子吸收进行测定。在研究过程中，对金 相态名称，提取剂的选择及相态是否能分清的问题未进行考究。 2对痕量金相态分析基础的认识 金在地壳的丰度为(I)(Au)=5x10呻，因为金常有集中矿床，所以金的背景值与活动态 金的含量极低，它属于痕量分析。痕量分析面对的是极稀溶液，而极稀溶液是不服从普通化 学规律的，很多物理、化学常数几乎完全不适用，所以不能套用常规分析的观念。这种极稀 溶液是对目的元素而言的，但试剂的阴阳离子是大量的，相应的干扰元素也是大量的，它是 一个复杂的体系，其中物理、化学反应是极其复杂的，水合反应、络合反应、胶体化过程是 相当快的，吸附反应、副反应进行得特别彻底，挥发沉降等都是不言而喻的。所以经短时间 放置，溶液中金元素的含量只有原值70—15％。溶液的稳定性、防污染是最主要的课题。另 外对试剂、纯水、器皿、环境及操作要求的也相当苛刻。一般情况下，试液必须经消化以分 解沉淀、悬浮物，破坏胶团、络合物且有较高酸度，还要现配现分析。测定时要严格选择条 件以保证足够的灵敏度、稳定性和最大限度地排除化学与物理干扰，特别是分子吸收和光散 射的干扰。 3痕量金相态分析操作规程简述 3．1水提取相的测定 称取10．O克样品于180ml干燥的聚乙烯瓶中，准确加入100ml纯水，加盖并拧紧，于 振荡器上震荡1小时，取下，过滤，清液用聚胺脂泡塑吸附，流水冲洗，用手挤干水份，放 放置25分钟，加水441，放置2～5分钟，摇匀，用无火焰(石墨炉)原子吸收法测定。 3．2吸附相的测定 散后在振荡器上震荡l小时，取下，过滤，转入180ml聚乙烯瓶中，准确加入高纯HN035ml， 用聚胺脂泡塑吸附后同上操作、测定。 3．3有机相的测定 紧，摇散后在振荡器上震荡1小时，取下，过滤于180ml聚乙烯瓶中，准确加入高纯HN035ml， 用聚胺脂泡塑吸附后同上操作、测定。 ．167． 3．4游离相(自然金)的测定 荡器上震荡l小时，取下，过滤于180ml聚乙烯瓶中，准确加入高纯HN035mi，HFSml， HCl045ml于电热板上加热分解并蒸发至冒白烟。取下．用15％的王水稀至100ml，用聚胺 脂泡塑吸附后同上操作、测定。 3．5铁、锰氧化物相的测定 =5％)100ml。加盖拧紧，摇散后在低温电热板(或水浴)上加热溶解残渣，于振荡器上震荡 1小时，样渣弃去。滤液在低温电热板上加热至体积为50ml，准确加入高纯HN0。5ml，HF5ml， HClot5ml于电热板上加热分解并蒸发至清亮取下，用15％的王水稀至100ml，用聚胺脂泡塑 吸附后同上操作、测定。 3．6代表性实验测定结果见表l(部分) 表l 痕量金相态分析甘肃白银地区、白银北山地区剖面分析结果∞(Au)xlO。9 ＼相态 水相金 粘土相金 有机相金 游离相金 氧化物相金 ZAu 样趴 石T一1 0．058 0．000 0．008 0．008 0．104 0．178 石T一2 0．048 0．000 0．026 0．004 0．127 0．205 石T一3