G821树脂提取三七叶皂苷的工艺研究.pdfVIP

.1026. 中草嘴 chineseTraditlonal。ndHerbalDrugs第3。卷第7期2007年，月 G一821树脂提取三七叶皂普的工艺研究 刘 赛，高 巨，王春红，施荣富奋 (南开大学 功能高分子材料教育部重点实验室，高分子化学研究所，天津 30o071) 三七为五加科植物三七 尸anaxnotoginseng (Burk)F.H.Chen的块根，具有活血化痕、消肿止 痛的作用，且能滋补强身。其主要活性成分为三七总 皂昔。三七叶与块根有相似的药理作用，其主要活性 成分亦为三七总皂昔，以人参皂昔Rb，、Rg，、Re和 三七皂昔R，为主要成分。对于三七叶中有效成分 且嵘娜~一户一，李一. 0 10 20 30 40 的提取常采用传统的溶剂法、平面色谱和硅胶柱色 谱等[lj。但是这些方法或者工艺落后、产品质量分数 不高，或者不利于大规模生产。目前树脂吸附法已用 于分离纯化已知活性天然产物，并显示出高效、简 单、快速、适于产业化等诸多优点。因此，本实验采用 树脂吸附法提取三七叶总皂昔，使其达到较高的质 量分数。在筛选了AB一8、D一380、G一821树脂后，发现 强极性树脂G一821对三七叶皂昔的分离纯化有 良 t/而n 好的作用。 圈1 三七叶皂普中人参皂普Rg;、三七皂普Rl(A) 1材料与仪器 和人参皂普Rb，(B)的HPLC图谱 三七叶购于云南省文山州;甲醇、乙睛为色谱 Fig.1HPLCChromatogramsofginsenosidesRgl， 纯;人参皂昔Re、Rgl、Rb，和三七皂昔R，对照品均 andnotoginsenosideRI(A)andginsenoside 购于中国药品生物制品检定所;G一821树脂由本实 Rb:(B)fromP·notoginsengleavessaponins 验室合成;AB一8树脂、D一380树脂由南开和成公司 昔成分中人参皂昔Rbl的量较大，人参皂昔Rg，、Re 提供。Waters高效液相色谱仪:Waters51oHPLC 和三七皂昔Rl的量很小，因此选用人参皂昔Rb;作 泵，Waters4s4紫外检测器。 为衡量三七叶皂昔的一个参照。 2 方法和结果 2.3 色谱条件:TurnerKromasilCI，色谱柱(200 2.1上样液的制备:取109粉碎的干三七叶，投人 mmx4.6mm，5拜m);流动相:水一乙睛(69，31); 到带有搅拌的三口瓶中，加人100mL70%乙醇，升 体积流量为0.smL/min;检测波长为21onm;柱温 温至60℃，搅拌提取3次，每次各lh，滤过，合并滤 为常温。 液，浓缩，用95写乙醇沉淀，至不再产生沉淀为止， 2.4 标准曲线的绘制:精确配制4mg/mL人参皂 滤过除去沉淀，旋转蒸发除去乙醇，定容到100mL， 昔Rb，对照品溶液，分别稀释2、4、5、10、20倍，进样 即得。 测定峰面积值。以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐 2.2 定量成分的确定:三七总皂昔的成分中主要 标，线性回归，得曲线方程Y=L645XIO一，X十 包含人参皂昔Rb，、Re、Rgl和三七皂昔R，，但是这 0.0279，r“0.9961。 4种成分的HPLC法检测很难在同一个流动相里实 2.5 相关指标的确定:收率以得到人参皂昔Rbl 现阁，因此采用流动相水一乙睛(80 :20)用于测定人 的质量与提取使用三七叶的质量相比计算而得，质 参皂昔Re、Rgl、三七皂昔R，，水一乙睛(69:31)用 量分数以三七叶皂昔中人参皂昔Rb，的比例表示。 于测定人参皂昔Rbl，结果见图1。可见三七叶皂 2.6 树脂的比较:分别用3种树脂对提取的三七叶