三氯氢硅合成操作规程.docVIP

合成三氯氢硅的操作规程 单位: 国电宁夏太阳能 有限公司员工 目 录 一 氢气的制备与净化 二 液氯的汽化 三 氯化氢的合成 四 三氯氢硅的合成 1 三氯氢硅的性质 2 氯化合成三氯氢硅的合成 3 三氯氢硅合成的工艺条件 4 三氯氢硅的工艺流程图 5 三氯氢硅正常生产中操作的正常条件 6 合成三氯氢硅的操作过程 （1）开车准备 （2）开车 （3）停车 （4）紧急停车 7 事故及处理方法 8 氯化岗位责任制 9 安全技术与劳动保护四三氯氢硅的合成 一：三氯氢硅的性质 三氯氢硅（SiHCl3）又称三氯硅烷或硅氯仿。三氯氢硅是无色透明、在空气中强烈发烟的液体。极易挥发、易水解、易燃易爆、易溶于有机溶剂。有强腐蚀性、有毒，对人体呼吸系统有强烈的刺激作用。其物理化学性质见下表 名 称 数 值 名 称 数 值 分 子 量 135．45 氢含量 ％ 0.74 液体密度（31.5℃） 1.318 闪点℃ 28 蒸气密度（31.5℃） 0.0055 在空气中的自燃点℃ 175 溶 点 ℃ -128 偶极距 德拜 0.85 沸 点 ℃ 31.5 蒸发潜热 kcal/mol 6.36 氯含量 ％ 78.53 比热 kcal/kg.℃ 0.23(l) 0.132（g） 三氯氢硅在空气中的爆炸极限％ 1.2～90.5 三氯氢硅的物理化学性质 附：四氯化硅的性质 四氯化硅（SiCl4）是无色透明、无极性、易挥发、有强烈刺激性的液体。水解后生成二氧化硅和氯化氢。可与苯、乙醚、氯仿及挥发油混合；与醇反应生成硅酸酯。因其易水解，并生成氯化氢，故它具有强腐蚀性。 四氯化硅的性质 名称 数值 名称 数值 分子量 169.2 蒸发热 kcal/mol 6.96 液体密度(在25℃)t/m3 1.49 生成热 kcal/mol -153.0 蒸气密度 kg/m3 6.3 标准生成自由能 kcal/mol 136.9 熔点 ℃ -70 临界温度 ℃ 206 沸点 ℃ 57.6 二：氯化合成三氯氢硅的原理。 氯化合成三氯氢硅是在氯化沸腾反应炉中进行的，它是将干燥好的HCL通入硅粉沸腾层反应，生成三氯氢硅。 其主要的反应式为：Si + 3HCL = SiHCL3 + H2 反应温度以280—320℃为宜，温度过高，过低都会发生副反应，反应产物中其他杂质含量也会相应增高 Si +4HCL = SiCL4 + 2H2 （温度高于350℃） Si +4HCL = SiH2CL2 + 2H2 （温度低于280℃） 合成三氯氢硅过程中，反应是一个复杂的平衡体系，可能有很多种物质同时生成，因此要严格的控制操作条件，才能得到更多的三氯氢硅。 三：三氯氢硅的合成工艺条件： 反应温度：280—320℃ 反应压力：一般不超过0.05Ma 硅粉粒度：一级品，80—120目 催化剂用量：Si:CuCL2=100:(0.4～1) 氯化氢的纯度：96%以上，含水量0.05%～0.1% 氧和水：当Si和HCL中含水量为0.05%，SiHCL3含量小于80%；当Si和HCL中含水量为0.1%，SiHCL3含量可达90% 氢气对氯化氢的稀释：H2:HCL摩尔比为1：（3～5）为宜 料层高度：H=Q(硅)／（D（硅）×F） 产品质量要求：SiHCL3≥80% 四：三氯氢硅合成工艺流程图 如下图所示，干燥后的氯化氢气体先经缓冲罐（1），再经转子流量计以适当流量进入合成炉（4）中，与干燥器（2）干燥后的硅粉在280~320℃的温度范围内发生反应。反应过程中，可随时调节合成炉的温度。硅粉由加料器（3）不断加入合成炉，以补充反应过程所消耗的硅粉。反应生成的三氯氢硅气体由合成炉上部排出，再经旋风过滤除尘器（5）除去夹带的粉尘（粉尘进入硅粉干燥器利用），然后进入列管冷凝器（6）冷凝成为液体，列管冷凝器的冷却剂温度通常在-40℃左右。冷凝液经计量器（7）放入储槽（8）中。未冷凝的气体经液封器(9)送至废气淋洗塔（10）处理后排入大气。 生产中要求定时测量出料速度及冷凝液的比重，定时取样测定冷凝液中三氯氢硅的含量，来指导合成条件的调整，以保证稳定生产出足量高品质三氯氢硅产品。 三氯氢硅合成工艺流程示意图 三氯氢硅合成沸腾炉结构示意图 五:正常生产中各部控制的主要操作条件 1 氯化氢的流量：约400m3/h。 2 热媒温度： 约250℃。 3 反应炉：压差，